氨基酸配體交換型手性固定相的合成及其應(yīng)用.pdf

1、生命科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)不同對映體之間在生物體內(nèi)存在不同的生理活性和藥理活性，手性拆分實現(xiàn)對映體的分離其意義在于探究其藥理、毒理活性并制備低毒、低副作用的藥物。到目前為止，色譜法是拆分外消旋體最有效的方法之一，而手性配體交換色譜法是色譜法中拆分未衍生化氨基酸最有效的手段，并且配體交換色譜法由于具有較強的環(huán)保性和較好的經(jīng)濟性而得到較為廣泛的應(yīng)用。
　　本文以手性識別能力較強的L-苯丙氨酸和L-脯氨酸為手性源，選擇較強硬度和耐酸性的硅膠為固定

2、相載體，選擇3-氨丙基三乙氧基硅烷試劑和特殊三角結(jié)構(gòu)的三聚氯氰為連接臂，利用化學(xué)鍵合法合成出兩種新型的雙齒型氨基酸手性配體交換色譜固定相—L-苯丙氨酸配體交換手性固定相(CSP-1)和L-脯氨酸配體交換手性固定相(CSP-2)，并得到了兩種手性固定相的具體合成工藝條件。進而通過元素分析、熱重分析以及紅外分析對固定相進行了定性和定量表征，所得數(shù)據(jù)表明新型固定相CSP-1和CSP-2合成是成功的。
　　利用所合成的固定相CSP-1成功

3、拆分了五種對映體，分別是：DL-氯苯那敏、DL-色氨酸、DL-蘋果酸、DL-纈氨酸和DL-異亮氨酸。為探索較佳的拆分條件，考察了金屬離子的種類和濃度，緩沖溶液的種類和濃度，流動相的流速和pH值對 CSP-1拆分效果的影響。實驗得到銅離子作為中心金屬離子和磷酸鹽作為緩沖溶液，且磷酸鹽緩沖溶液為0.02 mol/L時拆分效果較好，但不同對映體拆分時其流動相的流速是不同的，以異亮氨酸為研究對象，得到流動相pH對拆分效果也有影響。根據(jù)CSP-1