附子雙酯型二萜生物堿提取工藝及水解反應(yīng)研究.pdf

1、附子具有強(qiáng)心、抗炎等藥理功效，是重要的傳統(tǒng)中藥材，其所含的二萜生物堿具有較好的殺蟲活性，可作為一種新型的生物殺蟲農(nóng)藥進(jìn)行開發(fā)應(yīng)用。但附子中的烏頭堿等雙酯型二萜生物堿具有極強(qiáng)的毒性，在臨床應(yīng)用和附子總二萜生物堿生物農(nóng)藥的開發(fā)應(yīng)用時，存在極大的安全隱患。盡管傳統(tǒng)的炮制工藝可以有效降低附子的毒性，但存在工藝繁瑣、產(chǎn)品有效性難以保證等問題。
　　 本文通過對附子二萜生物堿的提取工藝、化學(xué)成分以及雙酯型二萜生物堿的水解反應(yīng)等研究，得到附子

2、總二萜生物堿及雙酯型二萜生物堿的提取工藝，分離得到了附子中的主要化學(xué)成分，并初步掌握了附子雙酯型二萜生物堿的水解規(guī)律，為附子的減毒和附子二萜生物堿殺蟲農(nóng)藥的研發(fā)奠定了基礎(chǔ)。通過比較不同的提取因素對附子總二萜生物堿及雙酯型生物堿提取效果的影響，得到最佳提取工藝：在15℃條件下，將附子粗粉置于10倍無水乙醇中冷浸3次，每次1 d，總堿收率和純度分別為0.64％和20.32％；雙酯型生物堿收率為0.57％，純度為18.81％，其中中烏頭堿、烏

3、頭堿和次烏頭堿的收率分別為0.16％、0.032％和0.38％。采用柱層析和重結(jié)晶等方法，從附子乙醇提取物中分離得到8個化合物，通過波譜學(xué)技術(shù)或與標(biāo)準(zhǔn)品比較鑒定為：β-谷甾醇、次烏頭堿、烏頭堿、中烏頭堿、宋果靈、尼奧靈、苯甲酰次烏頭堿和附子靈。烏頭堿、中烏頭堿和次烏頭堿等附子雙酯型生物堿在不同的溶劑、pH、溫度和反應(yīng)時間等條件下反應(yīng)，得到苯甲酰單酯型生物堿、原堿等6個水解產(chǎn)物。通過比較不同反應(yīng)溫度、時間、醇濃度等條件對附子總二萜生物堿及

4、附子粉末水解反應(yīng)的影響，得到產(chǎn)物中單酯型生物堿含量較多、雙酯型生物堿較少的附子總二萜生物堿水解條件。附子總二萜生物堿溶于1倍2％乙醇中，100℃加熱3 h后，中烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿、苯甲酰中烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿的含量分別為0.56％、0.56％、0.88％、33.43％、6.31％、20.92％。附子粗粉同樣處理后，中烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿、苯甲酰中烏頭堿、苯甲酰烏頭堿、苯甲酰次烏頭堿的含量分別為5.24％、1.5