碘缺乏造模大鼠飼料碘、尿碘測(cè)定方法比較研究.pdf

1、目的：分析低碘飼料及碘缺乏病大鼠尿碘含量測(cè)定的各種方法差異，結(jié)合定量化學(xué)分析不確定度研究，評(píng)估確定碘缺乏造模大鼠飼料、尿碘測(cè)定的適宜方法。
　　方法：比較分析膳食（飼料）碘，尿碘含量測(cè)定國(guó)標(biāo)法與其他測(cè)定方法在檢測(cè)限、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性、回收率、精密度/準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率和測(cè)定波長(zhǎng)之間的差異。結(jié)合不同方法定量化學(xué)分析不確定度研究確定飼料碘，尿碘測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)要求及適宜條件。結(jié)果用X±S表示，采用SPSS19.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素

2、方差分析，檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。
　　結(jié)果：
　　1.碘缺乏造模大鼠飼料碘
　?。?）檢測(cè)下限：砷鈰催化分光光度法和硫氰酸鐵-亞硝酸鈉還原比色法平均值分別為1.7μg/L碘和1.1μg/L碘。
　?。?）標(biāo)準(zhǔn)曲線：硫氰酸鐵一亞硝酸鈉還原比色法標(biāo)準(zhǔn)液濃度0～100μg/L，r=0.9997。砷鈰催化分光光度法為0～300μg/L，r=0.9994。
　?。?）精密度和回收率：砷鈰催化分光光度法重現(xiàn)性精密度為0

3、.1，95％置信水平的最大允許誤差為0.28，實(shí)測(cè)回收率為111.8%。亞硝酸鈉還原比色法的精密度為0.05，誤差為0.14，實(shí)測(cè)回收率為96.8%，
　?。?）測(cè)定波長(zhǎng)：砷鈰催化分光光度法510nm測(cè)定波長(zhǎng)，亞硝酸鈉還原比色法460nm波長(zhǎng)時(shí)得到較好的測(cè)定靈敏度及測(cè)定線性范圍。
　　2.碘缺乏造模大鼠尿碘
　?。?）檢測(cè)下限：國(guó)標(biāo)法和過(guò)硫酸銨法檢測(cè)下限分別為1.6μg/L碘和2.9μg/L碘。
　?。?）標(biāo)準(zhǔn)曲

4、線相關(guān)性：過(guò)硫酸銨法在濃度為0～300μg/L時(shí)相關(guān)系數(shù) r值0.9993～0.9997，平均0.9994。國(guó)標(biāo)法相關(guān)系數(shù)r值0.9992～0.9998，平均0.9995。
　?。?）回收率95%可信限范圍：國(guó)標(biāo)法回收率95.6%～98.5%，過(guò)硫酸銨法108.4%～114.6%。
　?。?）精密度/準(zhǔn)確度：尿樣檢測(cè)濃度選擇50～100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測(cè)，國(guó)標(biāo)法精密度0.7明顯優(yōu)于過(guò)硫酸銨法1.

5、4。國(guó)標(biāo)法的最大允許誤差2.1也顯著小于過(guò)硫酸銨法4.0。
　?。?）加標(biāo)回收率：國(guó)標(biāo)法平均回收率97.8%，過(guò)硫酸銨法112.3%。
　?。?）測(cè)定波長(zhǎng)：國(guó)標(biāo)法405nm測(cè)定波長(zhǎng)，過(guò)硫酸銨法420nm波長(zhǎng)時(shí)候可以得到較好的測(cè)定靈敏度以及測(cè)定碘量線性范圍。
　?。?）不確定度：國(guó)標(biāo)法的不確定度為1.82μg/L，擴(kuò)展以后的不確定度4.55μg/L。過(guò)硫酸銨法不確定度為1.98μg/L，擴(kuò)展以后的不確定度為5.65μg/

6、L。
　　結(jié)論：
　　1.碘缺乏造模大鼠飼料碘
　?。?）檢測(cè)下限：亞硝酸鈉還原比色法檢測(cè)下限大于砷鈰分光法。
　?。?）標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性：亞硝酸還原比色法與砷鈰分光法都有良好相關(guān)線性。
　?。?）回收率和95%可信限范圍：亞硝酸還原法的實(shí)測(cè)回收率滿足所期望值，砷鈰分光法存在干擾因素和標(biāo)準(zhǔn)偏性。
　?。?）精密度/準(zhǔn)確度：尿樣檢測(cè)濃度選擇50～100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液取上限濃度的0.9倍全程序檢測(cè)后，亞

7、硝酸法精密度和最大誤差比砷鈰分光法好。
　?。?）加標(biāo)回收率：亞硝酸法的回收百分率比較高。
　　2.碘缺乏造模大鼠尿碘
　?。?）檢測(cè)下限：國(guó)標(biāo)法檢測(cè)范圍更大。
　?。?）標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性：過(guò)硫酸銨法與國(guó)標(biāo)法相近，均有良好的線性關(guān)系。
　?。?）回收率和95%可信限范圍：國(guó)標(biāo)法的實(shí)測(cè)回收率滿足期望的95%～105%范圍內(nèi)，過(guò)硫酸銨法因?yàn)榇嬖诟蓴_因素和標(biāo)準(zhǔn)偏性超出了期望值的范圍。
　　（4）精密度/準(zhǔn)確度