桑葉總降糖活性成分的提取及其膠囊制劑學(xué)研究.pdf

1、廣州中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是個(gè)人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)特別加以注明引用的內(nèi)容外，本論文不含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明并致謝。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名壑照日期：矽／Z年oF月內(nèi)日關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明本人完全了解廣州中醫(yī)藥大學(xué)有關(guān)保留使用學(xué)位論文的規(guī)

2、定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許被查閱和借閱。本人授權(quán)廣州中醫(yī)藥大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或其他復(fù)印手段保存和匯編本學(xué)位論文。(保密論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)囂案‰≯簽名缸日期：2硝‘年D孓月f留日～測(MRM)，駐留時(shí)間200，碎裂電壓75，碰撞能量18eV，用于定量分析的離子對(duì)為1641／690，母離子分辨率為寬泛，子離子分辨率為精確，通過方法學(xué)驗(yàn)

3、證，建立穩(wěn)定可行的含量測定方法。通過紫外一可見光分光光度計(jì)，分別采用苯酚一硫酸法和亞硝酸鈉一硝酸鋁法對(duì)桑元止渴膠囊中的桑葉總多糖和總黃酮進(jìn)行定量分析，測定制劑中桑葉總多糖和總黃酮的含量限度范圍，建立穩(wěn)定可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果1采用Box—Behnken響應(yīng)面法優(yōu)選出了桑葉降糖成分最佳提取工藝：桑葉生物堿提取工藝是加熱回流提取，以乙醇和水為混合提取溶劑，提取溫度80℃，提取時(shí)間120min，乙醇濃度65％，pH為5，料液比I：12，提取1次

4、，桑葉生物堿提取率為0356％；將桑葉生物堿提取后的桑葉殘?jiān)铀?，熱水浸提桑葉總多糖和總黃酮，最佳提取工藝是，提取溫度82℃，提取時(shí)間150min，料液比1：10，提取2次，桑葉總多糖和總黃酮提取率分別為8161％和2589％。實(shí)際值與預(yù)測值偏離率分別為2068％，2346％和1293％。2，在zTCltⅡ天然澄清劑2組分加入順序先B組分后A組分，澄清劑B組分加入量為10％藥液體積，A組分為5％，藥液濃度為0179／mL，作用溫度為76

5、“C，攪拌速率為120r／min，攪拌lOmin，80。C水浴保溫30min，靜置12h的工藝條件下，桑葉生物堿保留率為925％，桑葉黃酮保留率為902％，桑葉多糖保留率為9Ii％，固形物去除率為265％。3。采用真空干燥，干浸膏制粒法，將干浸膏與混合輔料(微晶纖維素：二水硫酸鈣=2：1)以10：15，潤濕劑乙醇濃度為95％，用量為14％(14mL／lOOg干浸膏粉)，干燥溫度60。C，干燥lOmin，制粒的相對(duì)濕度為65％以下。在此條

6、件下，顆粒平均密度為07464g／mL，采用0號(hào)膠囊灌裝，每粒裝量約為0。59。4確定了制劑成品中桑葉的薄層鑒別方法和HPLCMS／MS定量分析脫氧野尻霉素的條件，制定了制劑中脫氧野尻霉素、桑葉總多糖和總黃酮的含量限度范圍，脫氧野尻霉素含量不低于143386mg／g，桑葉總多糖含量不低于6121930mg／g，桑葉總黃酮含量不低于885849mg／g。結(jié)論通過采用Box—Behnken響應(yīng)面法，考察了提取時(shí)間，提取溫度，提取次數(shù)，料液比

7、和提取溶劑pH值對(duì)桑葉生物堿提取率的影響，以桑葉生物堿，多糖和黃酮提取率為指標(biāo)，確定各個(gè)提取因素的最佳值，使得試驗(yàn)?zāi)Ｐ途哂懈玫念A(yù)測性。試驗(yàn)通過定量指標(biāo)，以桑葉多糖，桑葉黃酮，桑葉生物堿活性成分保留率和固形物去除率設(shè)置綜合評(píng)分，以綜合評(píng)分為指標(biāo)來判斷不同澄清工藝的澄清效果，通過澄清劑加入量等單因素試驗(yàn)，確定影響顯著的因素和水平，利用響應(yīng)面優(yōu)化來確定最佳澄清工藝，并且經(jīng)過驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明該工藝的結(jié)果穩(wěn)定可行。采用正交試驗(yàn)優(yōu)選桑元止渴膠囊的