應(yīng)用表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測鴨肉中青霉素類抗生素殘留的研究.pdf

1、近年來，動物性食品安全問題越來越嚴(yán)重，受到世界人民的普遍關(guān)注，其中禽肉類食品安全問題更是關(guān)注的一個焦點。鴨肉作為禽肉的一種，是人們生活中必不可少的優(yōu)良食品，而鴨肉食品安全問題的一個主要來源是抗生素殘留。青霉素類抗生素（簡稱青霉素）因其抗菌作用強(qiáng)、毒素低、價格低廉等因素，是鴨養(yǎng)殖過程中經(jīng)常被使用的一類抗生素。但由于不合理的使用，導(dǎo)致青霉素殘留在鴨體內(nèi)的現(xiàn)象越來越嚴(yán)重。因此，建立一種快速檢測鴨肉中青霉素殘留的方法就顯得十分重要。表面增強(qiáng)拉曼

2、光譜（SERS）法是近年來被廣泛應(yīng)用的一種光譜檢測技術(shù)，具有靈敏度高、分析速度快和無損害等優(yōu)點，已經(jīng)被眾多學(xué)者應(yīng)用到抗生素的檢測中。本文應(yīng)用基于納米金膠的SERS檢測技術(shù)對鴨肉中萘夫西林、阿莫西林和青霉素鉀的殘留進(jìn)行了定性與定量分析，獲得了一種快速檢測鴨肉中青霉素殘留的方法，為現(xiàn)實應(yīng)用SERS技術(shù)檢測禽肉中抗生素殘留提供了研究基礎(chǔ)。本論文的主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下。
　　（1）研究以乙酸乙酯作為提取溶劑和納米金膠A作為SERS活性基

3、底，建立了快速檢測萘夫西林、阿莫西林在鴨肉中殘留的SERS方法。
　　先對比不同的納米溶膠對萘夫西林和阿莫西林水溶液的增強(qiáng)效果。然后探討了不同量的還原劑（檸檬酸三鈉）對萘夫西林和阿莫西林水溶液的SERS信號的影響及其不同加熱方法制備的納米金膠對萘夫西林水溶液的SERS檢測效果。最后確定最佳的SERS活性基底納米金膠A，并用紫外-可見吸收光譜進(jìn)行了表征。
　　研究萘夫西林水溶液的 SERS，從而確定鑒定萘夫西林殘留的拉曼特征峰

4、，并對其特征峰進(jìn)行了拉曼歸屬分析。分析對比萘夫西林在水溶液與鴨肉提取溶液中的SERS，從而確定521、948、1059、1145、1240和1449cm-1等處的拉曼峰作為鑒定鴨肉中萘夫西林殘留的拉曼特征峰。選取鴨肉提取溶液中萘夫西林殘留的SERS在521cm-1與1449cm-1處的拉曼峰強(qiáng)度進(jìn)行檢測條件的優(yōu)化，從而得到最佳的檢測條件。在最佳條件下，本研究以含萘夫西林的鴨肉提取溶液的SERS在521cm-1與460cm-1處的峰強(qiáng)度比

5、值進(jìn)行定量分析。研究發(fā)現(xiàn)鴨肉提取溶液中萘夫西林的質(zhì)量濃度在0.2~10.0 mg/L范圍內(nèi)時，具有良好的線性關(guān)系，其線性方程為y=0.6215x+1.2491，決定系數(shù)(R2)為0.9541，最低檢測限為0.2mg/L，平均回收率為104~116%。
　　研究阿莫西林水溶液的 SERS，從而確定鑒定阿莫西林殘留的拉曼特征峰，并對其特征峰進(jìn)行歸屬。分析對比阿莫西林在水溶液與鴨肉提取溶液中的SERS，從而確定553、845、948和1

6、176cm-1等處的拉曼峰作為鑒定鴨肉中阿莫西林殘留的拉曼特征峰。選取鴨肉提取溶液中阿莫西林殘留的 SERS在845cm-1與1176cm-1處拉曼特征峰強(qiáng)度進(jìn)行檢測條件優(yōu)化。在最佳的檢測條件下，本研究以含阿莫西林的鴨肉提取溶液的SERS在845cm-1與1028cm-1處的峰強(qiáng)度比值進(jìn)行定量分析。研究發(fā)現(xiàn)鴨肉提取溶液中阿莫西林的質(zhì)量濃度在0.2~10.0 mg/L范圍內(nèi)時，具有良好的線性關(guān)系，其線性方程為y=0.2017x+0.158

7、2，R2為0.9661，最低檢測限為0.2 mg/L，平均回收率為96~139%。
　?。?）研究以乙腈作為提取溶劑和納米金膠B作為SERS活性基底，建立了快速檢測青霉素鉀在鴨肉中殘留的SERS方法。研究青霉素鉀水溶液的 SERS，從而確定鑒定青霉素鉀殘留的拉曼特征峰，并對其特征峰進(jìn)行了歸屬。然后探討了不同粗糙度的納米金膠對青霉素鉀水溶液SERS信號的影響，從而確定檢測青霉素鉀殘留的最佳納米金膠，并對納米金膠及其混合物進(jìn)行了表征。

8、
　　對比分析了青霉素鉀在水溶液與鴨肉提取溶液中的SERS，從而確定993cm-1與1492cm-1處的拉曼峰作為鑒定鴨肉中青霉素鉀殘留的拉曼特征峰。選取鴨肉提取溶液中青霉素鉀殘留的SERS在993cm-1與1492cm-1處的拉曼特征峰強(qiáng)度進(jìn)行檢測條件優(yōu)化。在最佳的檢測條件下，本研究以含青霉素鉀的鴨肉提取溶液的SERS在993cm-1處的峰強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。研究發(fā)現(xiàn)鴨肉提取溶液中青霉素鉀的質(zhì)量濃度在0.5~15.0 mg/L范圍