豬體內(nèi)氨芐青霉素殘留的檢測(cè).pdf

1、本文為了檢測(cè)氨芐青霉素在豬體內(nèi)的殘留，建立高效液相色譜法和毛細(xì)管電泳法兩種檢測(cè)方法，通過(guò)比較分析，選擇了高效液相色譜法來(lái)檢測(cè)樣品中氨芐青霉素殘留。文中將血漿、肌肉、肝臟用三氯乙酸沉淀蛋白質(zhì)后，用甲醛進(jìn)行水浴衍生30分鐘。用Agilent C<,18>(4.6*250mm，Φ5μm)色譜柱條件下分離檢測(cè)氨芐青霉素的衍生物，高效液相色譜熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)346nm，發(fā)射波長(zhǎng)422nm，流動(dòng)相為磷酸二氫鉀(PH 3.5)：乙腈(76：24，v

2、/v)，流速為1mL/Min，進(jìn)樣量為100μL。得氨芐青霉素在血漿、組織中的最低檢測(cè)限為0.01μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0.01～10μg/mL。將氨芐青霉素以0.02、0.1、2和20μg/mL 添加到血漿中，測(cè)得的回收率±標(biāo)準(zhǔn)誤分別為：93.4±2.06％、93.5±3.81％、99.0±0.98％、93.3±1.06％，平均回收率為95.23±1.98％。將氨芐青霉素0.1、0.5、10、100μg/mL加入肌肉中，測(cè)得

3、回收率±標(biāo)準(zhǔn)誤為76.6±3.65％、77.7±2.96％、71.0±3.81％、72.3±3.60％，平均回收率74.40±3.50％；在肝臟中為75.6±2.18％、75.8±0.52％、76.0±2.40％、76.0±1.20％，平均回收率75.9±1.60％。 文中將氨芐青霉素0.02、0.1、2、20μg/mL添加到血漿中，測(cè)得日內(nèi)變異系數(shù)為0.10％、0.19％、0.08％、0.05％，平均日內(nèi)變異系數(shù)為0.10±0

4、.06％；日間變異系數(shù)為0.1 3％、0.20％、0.13％、0.10％，平均日間變異系數(shù)為0.14±0.04％。氨芐青霉素0.1、0.5、10、100μg/mL也添加到肌肉中，測(cè)得日內(nèi)變異系數(shù)為0.08％、0.06％、0.03％、0.02％，平均日內(nèi)變異系數(shù)為0.04±0.03％；同間變異系數(shù)為0.12％、0.13％、0.1 3％、0.06％，平均同間變異系數(shù)為0.11±0.03％。在肝臟中日內(nèi)變異系數(shù)為0.06％、0.08％、0.0

5、4％、0.03％，平均日內(nèi)變異系數(shù)為0.05±0.02％；日間變異系數(shù)為0.22％、0.15％、0.09％、0.1 1％，平均日間變異系數(shù)為0.14±0.04％。實(shí)驗(yàn)證明，高效液相色譜法是一種靈敏、可靠的檢測(cè)豬體內(nèi)氨芐青霉素殘留的分析方法。 在樣品檢測(cè)中，采用20mg/Kg的劑量一次給實(shí)驗(yàn)組肌肉注射，取2、4、6、12、24、48、72小時(shí)的樣品，在高效液相色譜法的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，血漿24小時(shí)檢測(cè)不到血漿中含有氨芐青霉素，在