甘露聚糖肽制劑氨基酸指紋圖譜研究.pdf

1、甘露聚糖肽是從健康人口腔中分離的α-溶血性鏈球菌33#菌株經(jīng)深層培養(yǎng)，提取精制獲得，具有抗腫瘤、促進免疫調(diào)節(jié)等作用，是一種新型的免疫促進劑。作為一種新型的抗腫瘤藥物，其產(chǎn)品目前尚未建立一套行之有效的檢測方法。針對此問題，本論文從氨基酸角度對甘露聚糖肽口服液、片劑及膠囊劑進行質(zhì)量控制研究，采用柱前衍生高效液相色譜法分別對來自不同廠家的甘露聚糖肽制劑共10批次水解前后的樣品建立指紋圖譜，可以為有效控制甘露聚糖肽及其制劑的質(zhì)量提供可靠依據(jù)。研

2、究結(jié)果如下:
　　研究了甘露聚糖肽口服液氨基酸指紋圖譜。用異硫氰酸苯酯(PITC)作為衍生試劑，將水解前后樣品進行衍生后注入高效液相色譜儀分析，衍生化試劑最佳用量是1mol/L三乙胺的乙腈溶液200μL和0.1mol/L異硫氰酸苯酯的乙腈溶液200μL。色譜條件為:色譜柱:DiamonsilC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);流動相:A相為乙腈-水(4∶1)，B相為0.1mol/L醋酸鈉-乙腈(93∶7，pH6.4);

3、梯度洗脫;流速:1.0mL/min;檢測波長:254nm;柱溫:25℃。對來自3個廠家共10批次產(chǎn)品進行色譜分析，建立甘露聚糖肽口服液指紋圖譜。將色譜圖進行方法學驗證并建立共有模式，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)進行相似度計算，精密度、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性試驗RSD均不大于3％，方法學考察結(jié)果良好，相似度符合要求。其中，未水解甘露聚糖肽口服液指紋圖譜共有峰11個，水解后指紋圖譜共有峰11個，未水解供試品相似度在0.905～0.996之間，

4、水解后供試品相似度在0.91～0.999之間。
　　對甘露聚糖肽片劑中氨基酸指紋圖譜進行了研究。由樣品色譜圖可知未水解甘露聚糖肽片劑指紋圖譜共有峰9個，水解后其特征峰9個。通過相似度評價軟件分析，可知10批樣品的未水解供試品相似度在0.738～0.999之間，水解后供試品相似度在0.8～0.998之間，相似度基本符合要求，質(zhì)量較穩(wěn)定。
　　針對甘露聚糖肽膠囊劑中氨基酸成分，分別研究了10批次樣品水解前后指紋圖譜。同樣由所得色