濕基南極磷蝦中磷蝦油的超臨界CO2萃取工藝研究.pdf

1、南極磷蝦油富含ω-3多不飽和脂肪酸、中性脂、磷脂、蝦青素等成分。且因ω-3多不飽和脂肪酸主要結合在磷脂上而具有獨特的生理功能。因此,南極磷蝦油的研究備受國內外的關注和重視。目前,南極磷蝦油的提取方法一般都需要對原料預先干燥,此過程時間長、耗能大、成本高,容易造成活性成分的氧化,影響其品質。且主要通過有機溶劑法提取,存在工藝繁瑣、成本高、溶劑殘留等問題,不利于南極磷蝦的大規(guī)模利用。因此,應用綠色萃取技術直接從濕基南極磷蝦中高效萃取磷蝦油,

2、具有重要的科學價值和社會經濟意義。超臨界CO2萃取技術是一種國內外廣泛關注和應用的綠色萃取技術,具有選擇性萃取能力強、無溶劑殘留、綠色無污染等特點,已廣泛應用于天然產物活性成分的分離、純化和精制中。
　　本研究直接以濕基南極磷蝦為原料,采取分步萃取的方式萃取南極磷蝦的中性脂和磷脂等磷蝦油成分。先采用超臨界CO2萃取技術對濕基南極磷蝦的中性脂和蝦青素進行直接、高效萃取;再在超臨界CO2萃取系統(tǒng)中加入共溶劑從脫脂南極磷蝦中萃取磷脂;然

3、后對分別得到的富含蝦青素的中性脂和富含ω-3多不飽和脂肪酸的磷脂進行成分分析和品質評價;最后應用超臨界CO2萃取技術對濕基南極磷蝦原料中的游離脂肪酸和膽固醇的脫除進行了初步研究,把精制后的中性脂和磷脂按比例混合后進行南極磷蝦油的品質分析,以與國外的南極磷蝦油作比較。具體研究內容、方法及結果如下:
　　首先,研究了超臨界CO2萃取濕基南極磷蝦中性脂和蝦青素的適宜條件。得到的適宜萃取條件為:萃取壓力30 MPa,萃取溫度55℃,動態(tài)萃

4、取時間3 h,乙醇添加量為1倍樣品質量。在此條件下,中性脂萃取率達72.28％,蝦青素萃取率達81.32%。經驗證對比發(fā)現,中性脂和蝦青素的萃取率略低于同條件的干基原料萃取結果,但遠高于同條件的只加濕基原料的萃取結果,表明本工藝條件適合濕基南極磷蝦中性脂和蝦青素的直接、高效萃取。樣品萃余物中水分含量為23.60%,說明在超臨界CO2萃取中性脂和蝦青素的過程中,樣品中的大部分水分被脫除。
　　其次,研究了在超臨界CO2萃取系統(tǒng)中加入

5、共溶劑無水乙醇從脫脂南極磷蝦中萃取磷脂的最佳工藝條件,同時對萃取物中磷脂含量及主要磷脂組分進行分析,并與乙醇提取得到的磷脂相比較。優(yōu)化得到的最佳工藝條件為:萃取壓力30 MPa,萃取溫度45℃,乙醇用量為8 mL/g,在此條件下,磷脂得率為5.58%。與乙醇提取法對比發(fā)現,超臨界CO2萃取法磷脂得率雖低,但萃取物中磷脂含量特別是卵磷脂含量遠高于乙醇提取的結果。兩者磷脂組分均以PC和PE為主,但含量有差異。超臨界CO2萃取法在制備純磷脂方

6、面有一定的優(yōu)勢。
　　然后,對超臨界 CO2萃取得到的中性脂和磷脂進行成分分析和品質評價。研究顯示,中性脂中以甘油三酯為主,磷脂含量較低,膽固醇含量較高,中性脂中EPA和DHA總含量為13.02%,游離脂肪酸和過氧化值較高;磷脂中主要以磷脂為主,甘油三酯含量較低,膽固醇含量較低,EPA和DHA含量達26.93%,游離脂肪酸和過氧化值低于中性脂水平。
　　最后,對超臨界CO2萃取技術脫除濕基南極磷蝦原料中的游離脂肪酸和膽固醇進

7、行了初步研究。研究發(fā)現,在11 MPa,40℃下萃取2 h,原料中的游離脂肪酸脫除率達43.85%,膽固醇脫除率達46.03%,甘油三酯損失率在30%之內。利用脫酸和膽固醇后的精制原料萃取中性脂和磷脂,并按1:1比例混合,以與國外的南極磷蝦油品質作對比。對其品質進行分析發(fā)現,所得的磷蝦油中磷脂含量為45.21%,蝦青素含量為540μg/g,膽固醇含量為1.86%,EPA含量為10.20%,DHA含量為5.85%,FFA為14.12%,P