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1、本論文合成并表征了基于β-酮亞胺配體[CH3C(O)CHC(NHnaphthyl)CH3,β-methyl—ketonaphthylimine]的后過(guò)渡金屬鈀催化劑[Pd[CH3C(O)CHC(Nnaphthyl)CH3]2,Pd(methyl-ketonaphthylimino)2,Pd(mektni)2]。采用Pd(mektni)2催化劑與助催化劑B(C6F5)3在甲苯溶劑中催化降冰片烯(NB)均聚合,詳細(xì)考察了聚合時(shí)間、溫度、單體
2、濃度、B/[Pd]摩爾比等因素對(duì)催化體系催化NB聚合的行為特點(diǎn)。結(jié)果表明:在甲苯溶劑中可催化降冰片烯加成聚合,催化活性可達(dá)2.85×104 gPNB/molPd·h。但是由于聚降冰片烯的立體規(guī)整度比較高,故溶解性較差。在常用的有機(jī)溶劑如:氯仿、四氫呋喃、丙酮、甲苯、氯苯、鄰-二氯苯等都不溶解。當(dāng)聚合溫度為60℃,B/[Pd]摩爾比為25時(shí),聚合時(shí)間越長(zhǎng),轉(zhuǎn)化率越高,單體濃度對(duì)催化活性影響不大。TGA表明均聚物具有良好的熱穩(wěn)定性(Td>3
3、20℃);WXRD表明均聚物為非晶態(tài)。
采用Pd(mektni)2/B(C6F5)3催化體系在甲苯溶劑中催化與5-降冰片烯-2-醋酸酯(NB-OCOCH3)的共聚合,詳細(xì)考察了不同單體配比對(duì)催化體系催化加成共聚合的行為特點(diǎn)。聚合物的溶解性得到大大的改善,催化活性可達(dá)3.04×103gpolymer/molPd·h。經(jīng)FTIR、1H NMR、13C NMR的結(jié)構(gòu)分析可以證實(shí)共聚物為乙烯基加成型共聚物,當(dāng)NB-OCOCH3的投
4、料比為10-90%時(shí),其在共聚物中的插入率為0.90-23.5 mol%。共聚物的分子量分布較窄(Mw/Mn=1.31-1.71),分子量較大(Mw=0.96×104-2.13×104g/mol)。通過(guò)WAXD分析結(jié)果可知共聚物是非晶結(jié)構(gòu),TGA分析結(jié)果表明共聚物有良好的熱穩(wěn)定性(Td>300℃)。
在三乙胺(N(C2H5)3)的作用下通過(guò)5-降冰片烯-2-甲醇(NB-CH2OH)和三甲基氯硅烷(ClSi(CH3)3)合成
5、并表征了5-降冰片烯-2-(三甲基硅氧亞甲基)(NB-CH2OSi(CH3)3)。采用新型β-酮亞胺鎳催化劑[Ni(C10H8(O)C[N(naphthyl)CH3])2,Ni(benzocyclohexan-ketonaphthylimino)2,Ni(bchkni)2]與助催化劑B(C6F5)3對(duì)NB—CH2OSi(CH3)3與NB及5-降冰片烯-2-羧酸甲酯(NB-COOCH3)進(jìn)行了共聚合,考察了不同單體配比對(duì)催化活性和共聚物性
6、能的影響。在甲苯溶劑中可催化NB-CH2OSi(CH3)3與NB的共聚合,具有較高的催化活性(2.28×104-3.33×104 gpolymer/molNi·h),但是溶解性不好。Ni(bchkni)2/B(C6F5)3催化體系在NB-CH2OSi(CH3)3與NB-COOCH3的共聚合中有較高催化的活性(0.547×104-3.03×104 gpolymer/molNi·h)。經(jīng)FTIR、1H NMR、13C NMR的結(jié)構(gòu)分析可以證
7、實(shí)共聚物為乙烯基加成型共聚物,當(dāng)NB-CH2OSi(CH3)3在投料比為10-90%時(shí),其在共聚物中的插入率為8.65-86.7 mol%。NB-CH2OSi(CH3)3共聚物中插入率為8.65-18.7%時(shí),分子量分布較窄(Mw/Mn=1.60-2.24),分子量較大(Mw=1.57×104—6.01×104g/mol)。通過(guò)WAXD分析結(jié)果可知共聚物是非晶結(jié)構(gòu)。溶解性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在NB-CH2OSi(CH3)3插入率為8.65-18
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