辛夷致香物質(zhì)提取分離及在卷煙中的加香應(yīng)用.pdf

1、本試驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾提取法、同時(shí)蒸餾法、超聲波提取法、超臨界二氧化碳流萃取法四種方法對(duì)辛夷致香物質(zhì)進(jìn)行提取研究;應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方差分析和響應(yīng)面分析法確定了不同提取方法的最佳提取工藝條件;在最優(yōu)的提取條件下，對(duì)不同方法提取的致香物質(zhì)，進(jìn)行化學(xué)成分鑒定、熱重分析、熱裂解分析及卷煙加香應(yīng)用研究。試驗(yàn)結(jié)果如下:
　　1.采用水蒸氣法提取辛夷致香物質(zhì)，對(duì)粉碎度、料液比、浸泡時(shí)間和提取時(shí)間4個(gè)單因素進(jìn)行試驗(yàn)，并對(duì)粉碎度、料液比和提取時(shí)間3個(gè)

2、因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定最佳工藝條件。試驗(yàn)結(jié)果表明，影響辛夷香味物質(zhì)提取率的大小順序?yàn)?A（粉碎度）＞B（料液比）＞C（提取時(shí)間）。通過(guò)正交試驗(yàn)得出最佳提取工藝條件:粉碎度為20目～40目，料液比1∶10，提取時(shí)間2h。在此工藝條件下，辛夷揮發(fā)致香物質(zhì)為淡黃色，提取率為1.3％。
　　2.采用超聲波提取法提取辛夷致香物質(zhì)，對(duì)提取功率、提取時(shí)間、提取溫度3個(gè)單因素進(jìn)行試驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上用響應(yīng)面法進(jìn)一步驗(yàn)證，確定最佳工藝條件。試驗(yàn)結(jié)果表

3、明，影響辛夷香味物質(zhì)提取率的大小順序?yàn)?B（提取時(shí)間）＞A（提取功率）＞C（提取溫度）。響應(yīng)面分析并驗(yàn)證最佳提取工藝條件:提取功率為90W，提取時(shí)間為30 min，提取溫度為40℃時(shí)。在此工藝條件下，辛夷致香物質(zhì)為淡黃色，提取率為1.5％。
　　3.采用同時(shí)蒸餾萃取法提取辛夷致香物質(zhì)，方差分析結(jié)果表明:因素B（溶劑用量）和因素C（粉碎度）均對(duì)辛夷致香物質(zhì)得率有顯著影響。正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝條件為:加水量700mL、溶劑用量35m

4、L、粉碎度80-100目。此方法得到的辛夷揮發(fā)油呈淺黃色，有特殊香味。在此工藝條件下，辛夷揮致香物質(zhì)為淺黃色，提取率為1.5％.。
　　4.采用超臨界二氧化碳流萃取辛夷揮發(fā)油，將辛夷全蕾適當(dāng)破碎后，用超臨界CO2流萃取，萃取條件是壓力14.0MPa，溫度35℃。萃取40min后，分出所得物，再繼續(xù)萃取40min，分出第二次所得物。合并兩次萃取物。在此工藝條件下，辛夷致香物質(zhì)為棕黃色膏狀，提取率為1.8％。
　　5.對(duì)水蒸氣蒸

5、餾法、同時(shí)提取法、超聲波萃取法，超臨界二氧化碳流萃取法提取的辛夷四種致香物質(zhì)進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS分別鑒定出其主要化學(xué)成分，并進(jìn)行比較分析。
　　6.對(duì)水蒸氣蒸餾法、同時(shí)提取法、超聲波萃取法，超臨界二氧化碳流萃取法提取的辛夷四種致香物質(zhì)進(jìn)行熱失重分析，為熱裂解及卷煙加香安全性提供數(shù)據(jù)參考。
　　7.對(duì)水蒸氣蒸餾法、同時(shí)提取法、超聲波萃取法，超臨界二氧化碳流萃取法提取的辛夷四種致香物質(zhì)進(jìn)行熱裂解分析，這四種提取物在300℃、6