信陽毛尖致香物質(zhì)的提取分離與加香效應(yīng)研究.pdf

1、本試驗采用超聲波提取法、水蒸氣蒸餾提取法和酶法輔助提取三種方法對信陽毛尖香味物質(zhì)進行提取、分離研究；應(yīng)用方差分析和響應(yīng)面分析法確定了不同提取方法的最佳提取工藝條件。在最優(yōu)的提取條件下，對不同方法提取的香味物質(zhì)，進行化學成分鑒定、化學分離、熱重分析、熱裂解分析及卷煙加香應(yīng)用研究。試驗結(jié)果如下：
　　 1.采用超聲波提取法提取信陽毛尖致香物質(zhì)，對提取功率、提取時間、提取溫度3個單因素進行試驗，并在此基礎(chǔ)上用響應(yīng)面法進一步驗證，確定最

2、佳工藝條件。試驗結(jié)果表明，影響信陽毛尖香味物質(zhì)提取率的大小順序為：B(提取時間)>A(提取功率)>C(提取溫度)。響應(yīng)面分析并驗證最佳提取工藝條件：89.23 W，提取時間為31.38 min，提取溫度為25.19℃時，香味物質(zhì)的提取率最優(yōu)，為3.732％，樣品為Y1。
　　 2.采用水蒸氣法提取信陽毛尖揮發(fā)油，對粉碎度、料液比、浸泡時間和提取時間4個單因素進行試驗，并對粉碎度、料液比和提取時間3個因素進行正交試驗，確定最佳工藝

3、條件。試驗結(jié)果表明，影響信陽毛尖香味物質(zhì)提取率的大小順序為：A(粉碎度)>B(料液比)>C(提取時間)。通過止交試驗得出最佳提取工藝條件：碎度為20目～40目，料液比1:12，提取時間3 h。在此工藝條件下，信陽毛尖揮發(fā)油提取率為0.293％，樣品為Y5。
　　 3.對超聲波提取法和水蒸氣蒸餾法得到的致香物質(zhì)進行GC-MS分析。超聲波提取法得到的香味物質(zhì)共鑒定出13種已知化合物，水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油共鑒定出26種已知化合物，

4、這些成分中，含有大量的酯類、萜烯類和萜醇類物質(zhì)，其本身含有一定的香氣，亦是部分香氣物質(zhì)的前體物，對卷煙加香有一定的效用。
　　 4.對超聲波提取法和水蒸氣蒸餾法得到的致香物質(zhì)進行簡單的化學分離，超聲波提取物分離得到Y(jié)2、Y3、Y4三種成分。通過物質(zhì)分析，將Y2和Y3進一步進行抗氧化性分析，結(jié)果表明，Y2和Y3均有比BHT、PG能力強的抗氧化能力，且Y3高于Y2。
　　 水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油分離得到Y(jié)6(酸性)、Y7(中

5、性)和Y8(堿性)3種成分。其中以Y7中性組分中檢測的成分最多，亦最為理想，含有較多的香味物質(zhì)。
　　 5.針對水蒸氣蒸餾法得到的揮發(fā)油成分含量低的問題，本試驗又增加酶法輔助提取，來提高揮發(fā)油的含量，該方法的提取率為0.532％，樣品為Y9。GC-MS檢測結(jié)果表明，共鑒定出32種已知化合物，其中以芳樟醇含量最高，為10.78％。其次為α-松油醇、香葉醇、2-莰烯等。與水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油成分相比，成分相似，但仍有區(qū)別。芳樟醇、

6、α-松油醇、香葉醇成分相同，但是含量明顯有所增加。
　　 6.對超聲波提取的香味物質(zhì)、水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油、水蒸氣蒸餾法分離的中性物質(zhì)、酶法輔助提取的揮發(fā)油，四種物質(zhì)進行熱重分析。結(jié)合試驗的統(tǒng)一性，超聲波輔助提取法、水蒸氣蒸餾法和酶法輔助提取法的提取物熱裂解溫度均選擇200℃、500℃和800℃，中性成分熱裂解溫度選擇300℃、500℃和800℃。
　　 7.對超聲波提取的香味物質(zhì)、水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油、酶法輔助

7、提取的揮發(fā)油，這3種提取物在200℃、500℃和800℃下，探討其熱裂解的原理。對水蒸氣蒸餾法分離的中性物質(zhì)在300℃、500℃和800℃下，分析其裂解產(chǎn)物。四種物質(zhì)的裂解過程，隨著溫度的變化，裂解產(chǎn)物的種類和含量變化較大。其中主要裂解產(chǎn)物均為致香物質(zhì)或香氣前體物。
　　 8.信陽毛尖香味物質(zhì)在卷煙加香中的應(yīng)用研究。對Y2、Y3、Y4、Y5、Y7、Y9六種物質(zhì)進行卷煙加香評析。試驗表明，各成分加入適當?shù)暮?，均能不同程度的提高?/p>