對(duì)三氟甲基苯胺及其含氯衍生物的合成及結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、本文重點(diǎn)研究了對(duì)三氟甲基苯胺及含氯衍生物的肼解還原合成及結(jié)構(gòu)表征.以3,4,5-三氯三氟甲苯、3,4-二氯三氟甲苯和4-氯三氟甲苯為起始原料進(jìn)行肼解反應(yīng)的研究,考察溶劑、物料配比、溫度、時(shí)間對(duì)肼解反應(yīng)的影響,在最佳條件下肼解產(chǎn)物2,6-二氯-4三氟甲基苯肼,2-氯-4-三氟甲基苯肼和4-三氟甲基苯肼的收率分別是96﹪,67﹪,24﹪,并采用氣相色譜/紅外光譜聯(lián)用,氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用等多種技術(shù)進(jìn)行肼解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征.肼解產(chǎn)物通過氫解還原反

2、應(yīng)合成2,6-二氯-4三氟甲基苯胺、2-氯-4-三氟甲基苯胺和4-三氟甲基苯胺,兩步反應(yīng)的總收率分別為81﹪,57﹪,21﹪,最終產(chǎn)物通過紅外光譜,質(zhì)譜,核磁共振<'1>H譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,證明結(jié)構(gòu)正確.另外研究了3,4-二氯三氟甲苯,4-氯三氟甲苯和3,4,5-三氯三氟甲苯經(jīng)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)胺化、光氯化去甲基化合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.通過對(duì)DMF胺化反應(yīng),光氯化去甲基化反應(yīng)的考察,在最佳條件下,反應(yīng)的總收率最高