超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定尿液中9種β-,2--受體激動(dòng)劑.pdf_第1頁(yè)
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1、隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,動(dòng)物源性食品在人們生活中所占比例越來(lái)越大,而各種動(dòng)物源性食品中的獸藥殘留污染已成為危及人類身體健康的公共衛(wèi)生熱點(diǎn)問(wèn)題,本文建立了尿液中9種β2-受體激動(dòng)劑殘留的超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式的質(zhì)譜(正離子模式)分析方法。樣品加入緩沖溶液,經(jīng)酶解高氯酸超聲提取、HLB柱富集、MCX柱凈化,通過(guò)Waters ACQUITYUPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)色譜柱

2、分離,以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相(流速為0.3 mL/min)進(jìn)行梯度洗脫,超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析。以保留時(shí)間和離子對(duì)(定量離子、確證離子)信息比較進(jìn)行定性,以母離子和響應(yīng)值高的碎片離子進(jìn)行定量。最低方法檢出限介于0.002~0.02μg/L,最低定量限介于0.007~0.06μg/L,添加水平為0.1μg/L、0.5μg/L、2μg/L,加標(biāo)回收率為75.3~116.0%,批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差介于3.4~27.4%,批間相

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