高效液相色譜法測(cè)定染發(fā)劑中32種禁限用染料.pdf

1、染發(fā)劑是人們最常使用的化妝品之一，氧化型染發(fā)劑由于具有染色效果好，色調(diào)范圍寬，持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)應(yīng)用最為廣泛。氧化型染發(fā)劑的有效成分是苯胺和苯酚衍生物，這些物質(zhì)具有不同程度的致癌、致敏和遺傳毒性，長(zhǎng)期使用會(huì)對(duì)人體健康造成損害，所以必須對(duì)染發(fā)劑中染料的含量和種類加以限定。氧化型染發(fā)劑由于極性較強(qiáng)，揮發(fā)性較小，最適合用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)?！痘瘖y品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定了染發(fā)劑中93種暫時(shí)允許使用的染料和它們的限度。但是只有8種染料成分有相應(yīng)的高

2、效液相色譜檢測(cè)方法，為了彌補(bǔ)數(shù)量上的不足，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布化妝品中32種禁限用染料成分的檢測(cè)方法，但實(shí)踐表明該方法重現(xiàn)性、耐用性較差，靈敏度低。故本論文主要是對(duì)該方法進(jìn)行重建，以適應(yīng)染發(fā)劑檢測(cè)的需要。
　　酸性和堿性物質(zhì)的分離一直都是反相高效液相色譜法的一個(gè)難點(diǎn)，酸性物質(zhì)和堿性物質(zhì)分離時(shí)在流動(dòng)相中電離，電離后的組分親水性急劇增強(qiáng)導(dǎo)致離子態(tài)組分在色譜柱中幾乎不保留。組分在固定相和流動(dòng)相發(fā)生分配平衡的同時(shí)其分子形式和離子形

3、式發(fā)生電離平衡，流動(dòng)相pH值微小的改變都會(huì)改變電離平衡的狀態(tài)導(dǎo)致保留值的改變，解決這個(gè)問(wèn)題的基本思路就是根據(jù)組分基團(tuán)的pKa估算出分子完全呈分子態(tài)時(shí)流動(dòng)相的pH范圍，然后把該范圍之間有一定交集的組分分成一組，如此就可以保證分子在分離時(shí)完全呈分子態(tài)，從而保證了耐用性和重現(xiàn)性。當(dāng)苯胺等堿性物質(zhì)呈分子態(tài)時(shí)通常溶劑也為堿性，而普通C18柱可以耐受的pH范圍在2-6之間，所以需要選擇特殊鍵合的反相色譜柱。此外還對(duì)緩沖鹽種類、緩沖鹽濃度、提取溶劑、

4、檢測(cè)波長(zhǎng)等作了優(yōu)化。
　　建立了染發(fā)劑中32種染料含量的反相高效液相色譜測(cè)定方法。根據(jù)每個(gè)化合物的pKa將32種物質(zhì)分成3組，采用ZORBAX Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μ m)和ZORBAX Bonus-RP C18(4.6 mm×250mm,5μm)色譜柱，以甲醇、乙腈和pH分別為7.0，8.0和9.0的緩沖鹽溶液作為流動(dòng)相，流速為1.0 mL/min，使用二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)分別為280，23