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文檔簡介
1、M41S系列分子篩具有2~10nm的規(guī)整孔道結(jié)構(gòu),其中MCM-48介孔分子篩含有兩條獨特的三維孔道結(jié)構(gòu)會降低孔道的堵塞情況,有利于在催化、分離過程中客體分子的傳輸。從吸附劑和催化劑的角度來看,它具有很大的發(fā)展空間因此備受關(guān)注。
近年來,脯氨酸在很多不對稱催化反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能,它是一種結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性好,價廉易得的手性有機小分子催化劑。有機小分子可用于催化不對稱反應(yīng),且反應(yīng)條件也比較溫和,而且不需要任何的金屬試劑就
2、能實現(xiàn)高效的不對稱轉(zhuǎn)化。但其也有一些缺點,如催化劑的用量較大、反應(yīng)多數(shù)是在有機溶劑中進行會對環(huán)境產(chǎn)生一定的污染,以及催化劑難以回收重復(fù)使用等缺點。將有機小分子固載化后作為不對稱反應(yīng)的催化劑,能夠簡化反應(yīng)生成物的純化過程,還可以實現(xiàn)催化劑的重復(fù)使用。基于此,本實驗通過浸漬的方法將L-脯氨酸吸附到MCM-48和SBA-15介孔分子篩上制成Pro/MCM-48和Pro/SBA-15催化劑,并考察了在不對稱Aldol反應(yīng)中的催化性能。
3、 本論文采用不同模板劑合成了MCM-48,在此基礎(chǔ)上對其進行了改性研究,并通過X射線粉末衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、氮氣物理吸附、紅外光譜(IR)等分析手段對所合成樣品進行了表征。主要成果和結(jié)論如下:
1.采用單一模板劑合成了高質(zhì)量的MCM-48介孔分子篩,在此基礎(chǔ)上加入了無機鹽(NaF)與助溶劑(TMB),考察了無機鹽(NaF)的加入量和加入時間對所得樣品MCM-48的穩(wěn)定性的影響。
2.采用雙
4、模板劑法(P123和CTAB),以TEOS為硅源,合成了具有三維孔道結(jié)構(gòu)的立方相MCM-48分子篩。同時考察了反應(yīng)物的配比對MCM-48介孔分子篩孔徑大小的影響,樣品通過XRD、氮氣物理吸附、透射電鏡(TEM)和IR分析手段表征結(jié)果表明,P123的加入可以降低由單一模板劑合成MCM-48所需的CTAB的用量,且合成的樣品具有獨特的三維交叉孔道結(jié)構(gòu)、孔徑大小分布均一與較高的水熱穩(wěn)定性、較高的比表面積。
3.初步研究了采用不同
5、分子篩(MCM-48,SBA-15)為載體,固載L-脯氨酸制備了Pro/MCM-48和Pro/SBA-15催化劑,同時考察了它們在不對稱Aldol反應(yīng)中的催化性能。結(jié)果表明了L-脯氨酸并不會影響到MCM-48和SBA-15分子篩的有序介孔結(jié)構(gòu),但是其孔徑、孔體積與比表面積會有所下降,且得到的催化劑在不對稱Aldol反應(yīng)中表現(xiàn)出一定的催化活性與對映選擇性。與均相催化比較,催化劑很容易簡單分離,Pro/MCM-48和Pro/SBA-15催化
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