納米結(jié)構(gòu)導(dǎo)電聚合物的制備及其在硝酸根檢測(cè)方面的應(yīng)用.pdf

1、近年來,含氮化合物在越來越多的領(lǐng)域被廣泛使用,例如食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、制藥和探礦工程等,帶來了環(huán)境中硝酸根濃度的增加。在細(xì)菌的轉(zhuǎn)化作用下,硝酸根可以轉(zhuǎn)化成亞硝酸根。亞硝酸根再與胺類結(jié)合,生成亞硝胺類。而亞硝胺類已經(jīng)被證實(shí)為人和動(dòng)物的強(qiáng)致癌物之一。亞硝酸根還會(huì)氧化血液中的血紅蛋白。如果人體中足夠多的血紅蛋白被氧化,血液運(yùn)輸氧的能力將明顯減弱,從而造成人體缺氧。另外,水體中硝酸根濃度過高還會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化,水體正常功能將被破壞。鑒于硝酸根危害

2、的嚴(yán)重性,硝酸根污染問題已經(jīng)引起人們的重視和關(guān)注。目前,我們迫切需要研究一種方便快捷、能夠現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)硝酸根的方法。
　　本研究在玻碳(GC)電極表面電聚合聚吡咯(PPy)納米線、聚吡咯納米棒和聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)納米網(wǎng)絡(luò),探討影響聚吡咯納米線、納米棒和PEDOT納米網(wǎng)絡(luò)形貌結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)因素;同時(shí)將聚吡咯納米線、納米棒和PEDOT納米網(wǎng)絡(luò)修飾的GC電極用于硝酸根檢測(cè),探索影響硝酸根電化學(xué)響應(yīng)的實(shí)驗(yàn)因素,并建立硝酸根濃

3、度與電化學(xué)響應(yīng)之間的線性曲線,為硝酸根現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)提供理論基礎(chǔ)。
　　本研究分3個(gè)部分:
　　第一部分：聚吡咯納米線的制備及其在硝酸根檢測(cè)方面的應(yīng)用
　　目的:探索使用聚吡咯納米線修飾GC電極檢測(cè)硝酸根的可能性。
　　方法:采用計(jì)時(shí)電流法(i-t)在GC電極表面電聚合成聚吡咯納米線,再使用循環(huán)伏安法(CV)檢測(cè)硝酸根在修飾電極表面的響應(yīng)電流。使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察電聚溶液pH值、電聚電壓、電聚

4、時(shí)間對(duì)聚吡咯納米線形貌結(jié)構(gòu)的影響。
　　結(jié)果:結(jié)合FESEM圖和電化學(xué)響應(yīng)電流,我們得出聚吡咯納米線修飾GC電極最優(yōu)化的電聚溶液pH值為7.0,電聚電壓為0.8V,電聚時(shí)間為200s,富集電壓和時(shí)間分別為0.5V和100s,檢測(cè)溶液pH值為0～1。
　　結(jié)論:在最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)下,使用聚吡咯納米線修飾GC電極檢測(cè)硝酸根的線性范圍為1.0×10-3mol/L～4.0×10-3mol/L,檢出限達(dá)到2.2×10-4mol/L(S/

5、N=3)。同時(shí),該硝酸根傳感器顯示了良好的穩(wěn)定性和抗干擾能力。
　　第二部分：聚吡咯納米棒的制備及其在硝酸根檢測(cè)方面的應(yīng)用
　　目的:探索使用聚吡咯納米棒修飾GC電極檢測(cè)硝酸根的可能性。
　　方法:采用計(jì)時(shí)電流法在GC電極表面電聚合成聚吡咯納米棒,然后使用循環(huán)伏安法檢測(cè)硝酸根在修飾電極表面的響應(yīng)電流。使用FESEM觀察電聚溶液pH值、電聚電壓和電聚時(shí)間對(duì)聚吡咯納米棒形貌結(jié)構(gòu)的影響。
　　結(jié)果:結(jié)合FESEM圖和電

6、化學(xué)響應(yīng)電流,我們得出聚吡咯納米棒修飾GC電極最佳的電聚溶液pH值為7.0,電聚電壓為0.8V,電聚時(shí)間為200s,富集電壓和時(shí)間分別為0.5V和100s。
　　結(jié)論:在最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)下,使用聚吡咯納米棒修飾GC電極檢測(cè)硝酸根的線性范圍為1.0×10-4mol/L～5.0×10-3mol/L,檢出限為5.0×10-5mol/L(S/N=3)。同時(shí),該硝酸根傳感器同樣顯示了較出色的穩(wěn)定性和抗干擾能力。
　　第三部分：PEDOT

7、納米網(wǎng)絡(luò)的制備及其在硝酸根檢測(cè)方面的應(yīng)用
　　目的:探索使用PEDOT納米網(wǎng)絡(luò)修飾GC電極檢測(cè)硝酸根的可能性。
　　方法:使用計(jì)時(shí)電流法在GC電極表面電聚合成PEDOT納米網(wǎng)絡(luò),然后使用線性掃描伏安法(LSV)檢測(cè)硝酸根在修飾電極表面的還原電流。FESEM用來觀察電聚電壓和電聚時(shí)間對(duì)PEDOT納米網(wǎng)絡(luò)形貌結(jié)構(gòu)的影響。
　　結(jié)果:結(jié)合FESEM結(jié)果和還原峰電流,我們得出PEDOT納米網(wǎng)絡(luò)修飾GC電極最優(yōu)化的電聚電壓為1.