油橄欖果渣中山楂酸的提取分離研究和結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、本文對(duì)我國(guó)隴南地區(qū)引種的油橄欖(Olea europaea L.)中山楂酸(Maslinic acid,MA)進(jìn)行系統(tǒng)研究,建立了油橄欖果渣以及油橄欖葉中山楂酸的提取、分離純化及測(cè)定方法,并對(duì)所得的山楂酸單體通過UV、IR、1H-NMR.13C-NMR、MS等分析手段進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。理論分析和結(jié)果表明:
　　 1.山楂酸的提取。運(yùn)用正交設(shè)計(jì)得到了溶劑提取法提取油橄欖果渣和油橄欖葉中山楂酸的最佳實(shí)驗(yàn)條件:在80℃下,用90％(v/

2、v)乙醇溶液提取4h,液料比為20∶1。油橄欖果渣和油橄欖葉中山楂酸的提取量分別達(dá)到4.78mg和5.24mg。與溶劑提取法相比,超聲提取耗時(shí)短,但提取量較低;而索氏提取法提取量較高,但是耗時(shí)長(zhǎng)且不利于工業(yè)上進(jìn)行放大生產(chǎn)。
　　 2.山楂酸的分離純化。以正己烷脫脂處理油橄欖果渣提取物,用石油醚對(duì)油橄欖葉提取物進(jìn)行脫除葉綠素的處理。然后通過硅膠柱層析對(duì)果渣和葉子提取物進(jìn)行初步分離,得到山楂酸和齊墩果酸粗品,再通過重結(jié)晶進(jìn)行純化。山

3、楂酸的含量由提取物中的17.65％上升到54.2％,收率為51.6％。對(duì)其重結(jié)晶進(jìn)一步純化后,山楂酸含量為86.98％,而齊墩果酸得到純度較高的單體,在乙醇溶液中出現(xiàn)針狀結(jié)晶。對(duì)重結(jié)晶山楂酸采用制備液相色譜進(jìn)行精制,得到高純度的單體(≥97％)。
　　 3.山楂酸的測(cè)定和結(jié)構(gòu)表征。采用反相高效液相色譜法(RP-HPLC)對(duì)油橄欖果渣和橄欖葉提取液和分離純化中間產(chǎn)物進(jìn)行分析(定量、定性分析),并在硅膠柱層析時(shí)結(jié)合使用了薄層色譜(T