GC-MS在食品衛(wèi)生分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、食品是人類賴以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，食品安全則是影響人體健康和國計(jì)民生的重大問題。近年來，由于國際上一些地區(qū)和國家頻繁發(fā)生惡性事件，食品安全(食物安全)問題引起了全球的關(guān)注，成為全球性的重大戰(zhàn)略性問題。 3-氯-1，2-丙二醇(3-MCPD)是目前公認(rèn)的食品污染物-氯丙醇類化合物中最常見的代表性物質(zhì)，它主要存在于利用鹽酸水解植物蛋白加工而成的醬油、蠔油等調(diào)味汁中，其毒性及潛在的致癌性已引起許多國家的高度警惕。鑒于國際上對醬油中氯

2、丙醇的分析主要采用穩(wěn)定同位素稀釋GC/MS法做為手段，而大多數(shù)穩(wěn)定同位素標(biāo)準(zhǔn)品價(jià)格極其昂貴，且品種數(shù)量十分短缺，本論文采用氘代環(huán)氧氯丙烷做原料，成功地進(jìn)行了氘代3-氯-1，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品的合成(98％)，然后用氘代3-氯-1，2-丙二醇做內(nèi)標(biāo)運(yùn)用于醬油中致癌物質(zhì)3-MCPD的分析，樣品經(jīng)七氟丁?；溥蜓苌笥眠x擇離子監(jiān)測的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定，準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，有較高的實(shí)用價(jià)值。 膽固醇、維生素D3廣泛存在于動物

3、性食品中，這些食品在加工過程中，例如煙熏、烘烤、煎炸等，由于局部受熱不均，會引起它們受熱降解或裂解，從而生成一系列復(fù)雜的有機(jī)化合物。其中，芳香族化合物尤其是多環(huán)芳烴對大氣環(huán)境和人體健康危害最為嚴(yán)重，其毒性已經(jīng)引起了眾多科研人員的關(guān)注。實(shí)驗(yàn)利用高分辨裂解氣相色譜-質(zhì)譜(HRPyGC-MS)等技術(shù)對高溫下膽固醇、維生素D3裂解行為進(jìn)行了綜合的分析，在此基礎(chǔ)上對其裂解化合物的健康危害性做了簡單的探討，為食品加工過程中危害物的研究提供了重要信息

4、。本論文由三部分組成 第一章：緒論部分，主要介紹了食品衛(wèi)生分析技術(shù)發(fā)展、論文主要工作內(nèi)容、技術(shù)措施、研究目標(biāo)及實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新意義。 第二章：穩(wěn)定同位素稀釋GC/MS技術(shù)測定醬油中3-氯-1，2-丙二醇 2.1：醬油與氯丙醇，介紹了醬油中污染物質(zhì)-氯丙醇產(chǎn)生的機(jī)理、危害性研究及分析測定方法進(jìn)展。 2.2：氘代3-氯-1，2-丙二醇(3-chloro-1,2-propandiol-d5)的合成，通過對實(shí)驗(yàn)條件、原料

5、價(jià)格、實(shí)驗(yàn)可行性等的考察，確定了合成的最佳路線。 2.3：穩(wěn)定同位素稀釋GC-MS法測定醬油中3-氯-1，2-丙二醇研究，用穩(wěn)定同位素稀釋技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對市售醬油中3-氯1，2-丙二醇的含量做了定量分析，方法靈敏度較高，檢測限為0.005mg/kg。 第三章：高分辨裂解氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)在研究維生素D3、膽固醇裂解行為中的應(yīng)用 3.1：氣/質(zhì)聯(lián)用-沸點(diǎn)-Lee保留指數(shù)法快速分析膽固醇裂解產(chǎn)物，文中

6、介紹了利用高分辨裂解氣相色譜-質(zhì)譜(HRPyGC-MS)技術(shù)在不同溫度下對膽固醇進(jìn)行了裂解，通過NIST.02質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫、沸點(diǎn)和Lee保留指數(shù)法對膽固醇裂解產(chǎn)物進(jìn)行了鑒定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=5)在2.01～3.68％之間。 3.2：氣/質(zhì)聯(lián)用-沸點(diǎn)-保留時(shí)間相關(guān)性研究維生素D3裂解行為，文中通過質(zhì)譜檢索、沸點(diǎn)-保留時(shí)間相關(guān)性對維生素D3裂解產(chǎn)物進(jìn)行了鑒定，對其裂解機(jī)理過程做了研究，并對幾種代表性多環(huán)芳烴化合物的變化趨勢做