食品和塑料橡膠中酞酸酯的GC-EI-MS及GC-MS-MS分析方法研究.pdf

1、酞酸酯類化合物(Phthalicacidesters，簡(jiǎn)稱PAEs)是塑料制品中不可缺少的一種改性添加劑。過去人們一直認(rèn)為PAEs的毒性低，因而毫無限制地生產(chǎn)，但近年來的研究結(jié)果表明，盡管它們?cè)诃h(huán)境中的殘留量不大，急性毒性不明顯，但具有致突變、致癌和致畸性，并可混合在食物、空氣和其它物質(zhì)中，通過消化、呼吸器官和皮膚進(jìn)入人體，已對(duì)人體健康構(gòu)成了潛在危害，故PAEs被稱為“第二個(gè)全球性PCBs污染物”。 本學(xué)位論文致力于動(dòng)物內(nèi)臟，蔬

2、菜以及塑料橡膠中十幾種PAEs殘留分析的方法研究，針對(duì)不同的樣品體系，建立了以不同溶劑為提取劑的超聲提取、Florisil硅土凈化預(yù)分離、GC—EI/MS定性定量分析的方法，同時(shí)對(duì)PAEs的GC—MS/MS分析作了初步的探討。全部?jī)?nèi)容分為以下五章： 第一章簡(jiǎn)要綜述了目前國(guó)內(nèi)外PAEs環(huán)境激素的研究?jī)?nèi)容。闡述了PAEs在大氣、水體、泥土和生物體內(nèi)的污染狀況，并綜述了PAEs殘留的分析方法研究進(jìn)展，同時(shí)討論了該課題的研究意義，并對(duì)該

3、課題的后續(xù)研究進(jìn)行了展望。 第二章開展了動(dòng)物內(nèi)臟中14種PAEs殘留的GC—EI/MS分析方法研究。初步解析了PAEs的EI/MS譜圖；優(yōu)化了樣品的前處理?xiàng)l件；討論了分析空白值的控制問題；準(zhǔn)確分析了豬肝、鴨肝、雞肝、牛肝以及豬心、鴨心中14種PAEs的含量，證實(shí)了PAEs環(huán)境環(huán)境激素在動(dòng)物內(nèi)臟中已經(jīng)有了一定程度的蓄積。 第三章利用GC—EI/MS技術(shù)對(duì)16種PAEs化合物的同時(shí)分析進(jìn)行了系統(tǒng)性的研究，建立了正己烷超聲提取

4、，F(xiàn)lorisil硅土柱層析凈化，正己烷/乙酸乙酯(3/2，v/v)洗脫的前處理方法。以苯甲酸芐基酯(BB)為內(nèi)標(biāo)物，采用內(nèi)標(biāo)法的定量方法對(duì)蘿卜、茄子、馬鈴薯、卷心菜、冬瓜五種常見蔬菜中PAEs殘留進(jìn)行了分析。為掌握和有效的控制蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品的PAEs污染提供了依據(jù)。 第四章開展了塑料橡膠中13種常見PAEs增塑劑的GC-EI/MS的分析方法研究。采用外表法的定量方式，從方法檢測(cè)限、準(zhǔn)確度、精密度和線性范圍四個(gè)指標(biāo)考察了分析方法的

5、可靠性。此外，本章特別對(duì)含有多種同分異構(gòu)體的DINP的定量分析進(jìn)行了初步的研究。 第五章對(duì)PAEs的GC-MS/MS分析方法進(jìn)行了初步的研究探討。以9種PAEs為研究對(duì)象，對(duì)MS/MS各分析參數(shù)，如目標(biāo)物保留時(shí)間段、掃描時(shí)間、母離子的選擇、目標(biāo)物激發(fā)存儲(chǔ)水平、碰撞誘導(dǎo)解離電壓、共振或非共振MS/MS解離方式等進(jìn)行了探討和優(yōu)選，最終建立了PAEs的GC-MS/MS分析方法。此外，還從響應(yīng)信號(hào)和信噪比兩個(gè)方面比較了離子存儲(chǔ)技術(shù)(SI