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文檔簡介
1、本文分別以3,4,5-三乙氧基苯甲酸、3,4-二乙氧基苯甲酸和3,4-二甲氧基苯甲酸為芳香羧酸配體,以1,10-鄰菲羅啉為中性配體合成了18種稀土芳香羧酸配合物([Ln(3,4,5-TEOBA)3phen]2(Ln=La(1), Pr(2), Nd(3), Sm(4), Eu(5), Tb(6), Dy(7), Ho(8));[Ln(3,4-DEOBA)3phen]2(Ln=Nd(9), Sm(10), Eu(11),Tb(12), D
2、y(13));[Ln(3,4-DMOBA)3(H2O)2]· H2O· C2H5OH(Ln=Sm(14), Eu(15), Tb(16), Dy(17), Ho(18));3,4,5-TEOBA=3,4,5-三乙氧基苯甲酸;3,4-DEOBA=3,4-二乙氧基苯甲酸;3,4-DMOBA=3,4-二甲氧基苯甲酸;phen=1,10-鄰菲羅啉)。通過元素分析、紅外光譜、核磁共振譜、紫外光譜、粉末X-射線衍射、單晶X-射線衍射和TG/DSC-
3、FTIR技術(shù)對所得配合物進(jìn)行表征,并測量了配合物的摩爾電導(dǎo)、熒光光譜、摩爾熱容及抑菌活性等性能。
通過X-射線單晶衍射測得配合物[Ln(3,4,5-TEOBA)3phen]2(Ln=La(1),Pr(2),Nd(3),Eu(5),Tb(6),Dy(7),Ho(8))和[Ln(3,4-DMOBA)3(H2O)2]·H2O·C2H5OH(Ln=Sm(16),Eu(17),Tb(18),Dy(19),Ho(20))的晶體結(jié)構(gòu)。結(jié)果顯
4、示配合物1,2,3,5,6,7和8是同構(gòu)的,均為雙核結(jié)構(gòu),中心金屬的配位數(shù)是9,配位構(gòu)型為扭曲的單帽四方反棱柱;配合物14,15,16,17和18也是同構(gòu)的,中心離子的配位數(shù)是8,形成三角十二面體配位構(gòu)型,且相鄰配合物分子間通過橋連的配體形成一位鏈狀結(jié)構(gòu)。
采用TG/DSC-FTIR技術(shù)對配合物的熱分解機理進(jìn)行研究。通過熱重分析及逸出氣體的紅外光譜分析表明:配合物1-13具有良好的熱穩(wěn)定性,受熱時,鄰菲羅啉首先分解,以氣態(tài)芳環(huán)
5、大分了的形式逸出。芳香羧酸除了分解為H2O和CO2等小分子外,分解產(chǎn)物還包括氣態(tài)的分子碎片。
通過差示掃描量熱法(DSC)測量了配合物1-13的摩爾熱容。通過最小二乘法對配合物的平均摩爾熱容進(jìn)行擬合,得到了配合物的摩爾熱容隨溫度變化的多項式方程,進(jìn)一步通過熱力學(xué)方程得到各配合物的舒平摩爾熱容和相對于參考溫度(298.15K)下的熱力學(xué)函數(shù)值。此外,對于配合物1,2,5,9,10,11和12在其比熱曲線上顯示均有固-固相變峰出現(xiàn)
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