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文檔簡介
1、本文以芳香羧酸和1,10-鄰菲啰啉(或2,2'-聯(lián)吡啶)為配體,共合成了18種稀土三元配合物,并利用元素分析、摩爾電導(dǎo)、紅外光譜、紫外光譜、熒光光譜和TG-DTG等手段對各配合物進(jìn)行了表征。
(1)以4-乙基苯甲酸和鄰菲啰啉為配體合成了6種稀土三元配合物,[Ln(4-EBA)3(phen)]2 (Ln=Nd(1),Sm(2),Eu (3),Tb(4),Dy(5)和Ho(6),4-EBA=4-乙基苯甲酸根,phen=1,10
2、-鄰菲啰啉)。晶體結(jié)構(gòu)測定結(jié)果表明,雖然每個配合物的配體完全相同,但卻產(chǎn)生了三種不同的結(jié)構(gòu)。配合物1-4是同結(jié)構(gòu)的,兩個Ln3+離子通過4個4-EBA配體橋聯(lián)在一起,中心Ln3+離子的配位數(shù)為9,其配位環(huán)境為單帽四方反棱柱;在配合物5的分子結(jié)構(gòu)中,兩個Dy3+離子通過2個4-EBA配體橋聯(lián)在一起,中心Dy3+離子的配位數(shù)為8,其配位環(huán)境為三角十二面體;配合物6的分子結(jié)構(gòu)與配合物1-5的結(jié)構(gòu)均不同,中心Ho3+離子的配位數(shù)為8,其配位環(huán)境
3、為四方反棱柱。用TG-DTG和IR技術(shù)研究了配合物1-6的熱分解過程,并通過NL-INT法和Ozawa迭代法計算了配合物1-6第一步熱分解過程的活化能E。并對配合物3和4的熒光性質(zhì)進(jìn)行了研究。
(2)以3,4-二甲基苯甲酸和鄰菲啰啉為配體合成了5種稀土三元配合物,[Ln(3,4-DMBA)3phen]2 (Ln=Nd(1),Sm(2),Tb (3),Dy(4)和Ho(5),3,4-DMBA=3,4-二甲基苯甲酸根,phen
4、=1,10-鄰菲啰啉),并通過X-射線單晶衍射儀測定了配合物3和4的晶體結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,配合物3和4是同結(jié)構(gòu)的。每個Ln3+離子分別與4個3,4-DMBA配體中的6個氧原子和一個鄰菲啰啉分子中的2個氮原子配位,配位數(shù)為八,其配位環(huán)境為四方反棱柱。用TG-DTG和IR技術(shù)研究了配合物1-5的熱分解過程,并通過雙等雙步法確定了配合物1-4第一步熱分解反應(yīng)的機(jī)理函數(shù)。同時計算了配合物1-4第一步熱分解反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)(活化能E和指前因子A)和熱
5、力學(xué)參數(shù)(ΔH≠,ΔG≠和 ΔS≠)的值,并對配合物3的熒光性質(zhì)進(jìn)行了研究。
(3)以2-乙氧基苯甲酸和鄰菲啰啉為配體合成了5種稀土三元配合物,[Ln(2-EOBA)3phen]2 (Ln=Sm(1),Eu (2),Tb (3),Dy(4)和Ho(5),2-EOBA=2-乙氧基苯甲酸根,phen=1,10-鄰菲啰啉)。用TG-DTG和IR技術(shù)研究了配合物1-5的熱分解過程。通過Kissinger法計算了配合物1-5第一步熱
6、分解反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)(活化能E和指前因子A)的值,并得到了其速率方程。同時對配合物2和3的熒光性質(zhì)進(jìn)行了研究。
(4)以苯甲酸(或2,4-二氯苯甲酸)為第一配體,2,2′-聯(lián)吡啶(或鄰菲啰啉)為第二配體,合成了2種釹三元配合物,[Nd(BA)3bipy]2和[Nd(2,4-DClBA)3phen]2,晶體結(jié)構(gòu)測定結(jié)果表明,配合物[Nd(BA)3bipy]2屬于單斜晶系,P2(1)/n空間群,Nd3+離子的配位數(shù)為8,其配位多
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