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1、脒類(lèi)化合物廣泛用作抗生素、消炎藥、驅(qū)蟲(chóng)劑和殺菌劑等,隨著其用途的擴(kuò)大,對(duì)其合成方法的研究也引起了越來(lái)越多科學(xué)工作者的重視。
目前Pinner法合成丙烷脒的工藝路線中,由于在反應(yīng)結(jié)束后需要對(duì)外排出產(chǎn)物10倍以上的氯化氫和氨氣,對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染,致使無(wú)法進(jìn)行生產(chǎn)。本研究對(duì)Pinner法合成丙烷脒的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了深入探討,提出了用對(duì)位含有吸電子基的苯甲腈為起始原料,先進(jìn)行脒基化反應(yīng),然后進(jìn)行醚化反應(yīng)的新的合成路線。用對(duì)硝基苯甲
2、腈和對(duì)氟苯甲腈在不使用氯化氫和氨氣的條件下,合成了對(duì)硝基苯甲脒和對(duì)氟苯甲脒,并用紅外譜圖對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)研究了原料物質(zhì)的量之比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響,得到脒基化反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)硝基苯甲腈和對(duì)氟苯甲腈可以在較溫和的反應(yīng)條件下進(jìn)行脒基化反應(yīng),并得到較高的產(chǎn)率。
以對(duì)硝基苯甲腈為原料,甲醇鈉為催化劑,乙酸銨為氨化劑,采用改進(jìn)的Pinner法合成對(duì)硝基苯甲脒。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因
3、素實(shí)驗(yàn)研究得到最佳的反應(yīng)條件為:n(對(duì)硝基苯腈):n(甲醇鈉):n(乙酸銨)=1:1:1.1,加成反應(yīng)時(shí)間為3h,反應(yīng)溫度為45℃;胺化反應(yīng)時(shí)間為18h,反應(yīng)溫度為40℃,產(chǎn)率可達(dá)90%左右。此合成工藝比較穩(wěn)定,反應(yīng)條件溫和,同時(shí)對(duì)環(huán)境友好。
以對(duì)氟苯甲腈為原料,N-乙酰半胱氨酸為催化劑,氨基甲酸銨為氨化劑,采用催化合成法合成對(duì)氟苯甲脒。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究得到最佳的反應(yīng)條件為:n(對(duì)氟苯腈):n(N-乙酰半胱氨酸):n(氨基甲
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