DHA合成工藝研究.pdf

1、二羥基丙酮（Dihydroxyacetone，簡寫DHA）在世界上廣泛用作農(nóng)藥與醫(yī)藥的中間體，也可在化妝品中作防曬添加劑，還可以添加在飼料中作瘦肉精，在水質(zhì)凈化以及食品的防腐保鮮上也有著廣泛的應(yīng)用前景。DHA作為一種簡單的天然存在的糖類，還可以被生物降解，對環(huán)境和人體皆無毒害作用。
　　目前，國內(nèi)主要采用微生物發(fā)酵法，該法具有條件溫和，專一性強的優(yōu)點，但是產(chǎn)物濃度低，造成后續(xù)的分離提純工藝復(fù)雜以及生產(chǎn)裝置的制備難度高，大大提高了生

2、產(chǎn)成本且造成了環(huán)境污染。用甲醛聚糖法合成制取DHA，原料廉價易得，工藝條件簡單，但是反應(yīng)的選擇性較低，產(chǎn)物化學(xué)性質(zhì)相似造成后續(xù)的分離較難，在國外這些問題已經(jīng)被探索并得到解決，已經(jīng)成功的進行了中試，在我國還沒有取得實質(zhì)性的進展。本論文中，通過化學(xué)合成法合成并表征了目標(biāo)產(chǎn)物DHA，初步探討了催化劑和產(chǎn)品的合成條件，為本產(chǎn)品的進一步開發(fā)研究打下了良好基礎(chǔ)。
　　實驗主要部分:第一，研究H2O2氧化法將二巰基苯并噻唑氧化為苯并噻唑的具體工

3、藝，從反應(yīng)原料的濃度、反應(yīng)溫度、時間、酸化時間四個方面優(yōu)化了合成工藝，收率達(dá)到了80％;第二，在高壓反應(yīng)釜中研究溴代乙烷和苯并噻唑反應(yīng)制備溴化-3-乙基苯并噻唑鹽的具體工藝，從反應(yīng)的物料比，反應(yīng)溫度、時間三個方面優(yōu)化了合成工藝，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物在不同極性溶劑中溶解性的差異提出分離提純的新方法，收率達(dá)到了65％;第三，在氮氣保護下，進一步研究多聚甲醛在無水溶劑中自縮合生產(chǎn)DHA的工藝條件，從反應(yīng)溫度、時間、助催化劑的用量三個方面優(yōu)化了合成工藝