TiO2-層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合吸附劑的原位制備及表征.pdf

1、層狀雙金屬氫氧化物(layered double hydroxides)是新興的一類(lèi)由正價(jià)金屬氫氧化物層與層間陰離子構(gòu)成的具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的化合物。LDH具有氧化還原催化和堿催化的功能,因?yàn)槎r(jià)金屬陽(yáng)離子和三價(jià)金屬陽(yáng)離子的種類(lèi)很多,可以根據(jù)不同用途使結(jié)構(gòu)在很大范圍內(nèi)調(diào)變,因而大大拓寬了LDH的應(yīng)用范圍。同時(shí)因?yàn)長(zhǎng)DH具有層間可交換的陰離子,因此可將有機(jī)、無(wú)機(jī)和配合物陰離子等引入層間,從而實(shí)現(xiàn)不同的功能。LDH的制備體系復(fù)雜,影響產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)的

2、因素來(lái)自于多方面,因此,如何得到層狀結(jié)構(gòu)規(guī)整的LDH是本課題的當(dāng)務(wù)之急。
　　本文從溶液沉淀法出發(fā),通過(guò)控制陽(yáng)離子種類(lèi)、陽(yáng)離子比例以及沉淀劑種類(lèi)三個(gè)制備過(guò)程中的影響因素,制備得到結(jié)構(gòu)不同的LDH。經(jīng)過(guò)X-射線(xiàn)衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等表征手段分析得出以Zn-Al為陽(yáng)離子,比例為3:1,NaOH-Na2CO3體系為沉淀劑,制備得到的LDH層狀結(jié)構(gòu)更為完整清晰,層狀表面的缺陷以及畸變少,得到的LDH片層尺寸為400nm

3、左右。進(jìn)一步的熱性能分析表明LDH整個(gè)結(jié)構(gòu)中水含量占到63％。BET吸附測(cè)試表明比表面積為37.3m2/g,平均孔徑達(dá)到101。LDH對(duì)染料的吸附表明LDH吸附染料在半個(gè)小時(shí)內(nèi)能基本達(dá)到吸附平衡,最大吸附量能夠達(dá)到100%。
　　本文采用原位一步合成得到TiO2/LDH復(fù)合物,通過(guò)調(diào)節(jié)原料鈦酸四丁酯的加入量來(lái)控制復(fù)合物中的TiO2含量,然后利用高溫高壓的處理方法來(lái)完善TiO2的晶型。XRD以及SEM測(cè)試表明TiO2的加入一定程度上

4、破壞了LDH的層狀結(jié)構(gòu)的完整性,LDH層表面出現(xiàn)了尺寸約為50nm的小顆粒。與此同時(shí)高溫高壓處理致使LDH層狀結(jié)構(gòu)坍塌嚴(yán)重,因此高溫高壓處理不適用于本體系。紅外(FITR)以及X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)表明復(fù)合物中含有大量的金屬元素與氧元素,氧原子是聯(lián)系金屬原子的紐帶,使整個(gè)層狀結(jié)構(gòu)完整。BET吸附測(cè)試表明復(fù)合物的比表面積為80-100m2/g,是純LDH的3.5倍,混入TiO2后比表面積大大提升。染料吸附實(shí)驗(yàn)表明對(duì)于亞甲基藍(lán)的吸附復(fù)合