TiO2-層狀雙金屬氫氧化物復合吸附劑的原位制備及表征.pdf

1、層狀雙金屬氫氧化物(layered double hydroxides)是新興的一類由正價金屬氫氧化物層與層間陰離子構成的具有規(guī)整結構的化合物。LDH具有氧化還原催化和堿催化的功能,因為二價金屬陽離子和三價金屬陽離子的種類很多,可以根據不同用途使結構在很大范圍內調變,因而大大拓寬了LDH的應用范圍。同時因為LDH具有層間可交換的陰離子,因此可將有機、無機和配合物陰離子等引入層間,從而實現(xiàn)不同的功能。LDH的制備體系復雜,影響產物的結構的

2、因素來自于多方面,因此,如何得到層狀結構規(guī)整的LDH是本課題的當務之急。
　　本文從溶液沉淀法出發(fā),通過控制陽離子種類、陽離子比例以及沉淀劑種類三個制備過程中的影響因素,制備得到結構不同的LDH。經過X-射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等表征手段分析得出以Zn-Al為陽離子,比例為3:1,NaOH-Na2CO3體系為沉淀劑,制備得到的LDH層狀結構更為完整清晰,層狀表面的缺陷以及畸變少,得到的LDH片層尺寸為400nm

3、左右。進一步的熱性能分析表明LDH整個結構中水含量占到63％。BET吸附測試表明比表面積為37.3m2/g,平均孔徑達到101。LDH對染料的吸附表明LDH吸附染料在半個小時內能基本達到吸附平衡,最大吸附量能夠達到100%。
　　本文采用原位一步合成得到TiO2/LDH復合物,通過調節(jié)原料鈦酸四丁酯的加入量來控制復合物中的TiO2含量,然后利用高溫高壓的處理方法來完善TiO2的晶型。XRD以及SEM測試表明TiO2的加入一定程度上

4、破壞了LDH的層狀結構的完整性,LDH層表面出現(xiàn)了尺寸約為50nm的小顆粒。與此同時高溫高壓處理致使LDH層狀結構坍塌嚴重,因此高溫高壓處理不適用于本體系。紅外(FITR)以及X射線光電子能譜(XPS)表明復合物中含有大量的金屬元素與氧元素,氧原子是聯(lián)系金屬原子的紐帶,使整個層狀結構完整。BET吸附測試表明復合物的比表面積為80-100m2/g,是純LDH的3.5倍,混入TiO2后比表面積大大提升。染料吸附實驗表明對于亞甲基藍的吸附復合