高性能石油樹脂及加氫催化劑的研究.pdf

1、本文綜述了石油樹脂及加氫催化劑的研究進(jìn)展；制備了加氫催化劑，利用快速比表面積和孔隙分析儀、X射線粉末衍射儀(XRD)、原子吸收光譜儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、x射線能量色散譜儀等儀器對催化劑進(jìn)行了表征和失活研究；還對商性能石油樹脂進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下： 1．加氫催化劑采用的載體為α-Al<,2>O<,3>，該載體經(jīng)稀土硝酸鹽處理后制備的催化劑加氫活性較好，加氫轉(zhuǎn)化率較高；配方為：鈀含量1.0±0.05％，稀

2、土金屬Z-1含量0.5±0.05％，主族金屬Z-2含量0.5±0.05％，過渡金屬Z-3含量0.2±0.05％。在催化劑活性組分含量相同時(shí)，用噴霧法制備的催化劑，其活性較常規(guī)浸漬法高，并且以氯化鈀溶液中鈀含量為3.0％制備的催化劑活性最佳；加氫催化劑在350℃焙燒，250℃還原3h后制得的催化劑活性最高。 2．加氫催化劑工藝條件為：加氫溫度240-270℃，加氫壓力14-17MlPa，液體空速0.5-1.0h<'-1>。加氫性能

3、對比評價(jià)，催化劑活性、選擇性和壽命等與目前國外類似催化劑相當(dāng)，在改善樹脂色澤、對氯和硫的抗毒性方面，優(yōu)于國外類似催化劑。 3．催化劑進(jìn)行表征發(fā)現(xiàn)，催化劑中含有Al、Pd、Ba、Ca、Be、Mg、Mn、Na、Sn、Sr、V、zn等元素，活性組分Pd的含量為0.98wt％，除了Al外，其它元素含量均為微量；晶相分析結(jié)果表明催化劑載體主要為α-Al<,2>O<,3>相，并有較少量的β-Al<,2>O<,3>；能譜分析發(fā)現(xiàn)活性組分Pd分

4、布在載體的表面，呈蛋殼型分布，Pd層厚度約200μm。催化劑的運(yùn)行過程中，活性金屬組分的流失是催化劑活性下降的主要原因。對使用后的催化劑的催化活性進(jìn)行晶相分析發(fā)現(xiàn)，隨著催化劑的運(yùn)行，催化劑表面的沉積物增多，因高溫?zé)Y(jié)致使催化劑的α-Al<,2>O<,3>，相完全轉(zhuǎn)變成β-Al<,2>O<,3>相；對比表面積、孔容及孔徑的分析發(fā)現(xiàn)，使用后的催化劑比表面積、孔容、孔徑、金屬分散度都有不同程度的減小，而活性金屬粒子直徑隨著運(yùn)行時(shí)間的增加而增加

5、。 4．高性能石油樹脂是一種淺色澤、高軟化點(diǎn)、抗熱氧老化穩(wěn)定性好的石油樹脂。所用原料為乙烯裂解組分，主要成分為3種烷烴、8種單烯烴以及4種共軛雙烯。熱聚合反應(yīng)中原料的單雙烯比、反應(yīng)溫度、原料中水含量、反應(yīng)時(shí)間對熱聚合反應(yīng)有較大的影響，通過色-質(zhì)聯(lián)用儀檢測分析得到混合物中碳五約占1％，碳十約占89％，其它為碳十五及碳二十；陽離子聚合的最佳工藝條件為，聚合溫度為120～170℃，聚合時(shí)間為16～18h，AlCl<,3>催化劑用量為0