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文檔簡介
1、實(shí)驗(yàn)在研究過程中,首先建立了煙草中糠醛和氨基酸的高效液相色譜分析方法,方法重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度高。然后比較了生物制劑對不同部位、不同陳化時(shí)間煙葉中糠醛和氨基酸含量的影響,以此作為判斷采用的生物制劑對煙草陳化品質(zhì)影響的依據(jù)之一。 論文主要工作歸納如下: 1.采用乙酸乙酯液液萃取,反相高效液相色譜/紫外檢測,外標(biāo)法定量,成功測定煙葉中的糠醛和5-羥甲基糠醛的含量。色譜柱為SinoChrom ODS-BP,柱溫:25℃;流動(dòng)相:乙
2、腈-1%乙酸(5∶95,v/v),等度洗脫;流速:0.8mL/min;進(jìn)樣量20μL;紫外檢測波長280nm;以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。5-羥甲基糠醛和糠醛的出峰時(shí)間分別為13.28min和17.44min??啡┖?-羥甲基糠醛的峰面積與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)都大于0.99,線性范圍良好,按信噪比為3的檢測限分別為21.2ng/ml,和5.2ng/mL,峰面積的RSD都低于4.19%,回收率范圍從88.6%~94.9%。在陳
3、化的過程中,上部、中部和下部煙樣中糠醛類物質(zhì)的總量都有所增加,添加生物制劑的樣品增加量顯著高于對照,其中上部和中部煙樣提升幅度較大,下部煙效果稍差。 2.在本實(shí)驗(yàn)室共同研究的基礎(chǔ)上對柱前衍生高效液相色譜法測定煙草中游離氨基酸的方法進(jìn)行了改進(jìn)。煙草中的17種氨基酸用AQC (6-氨基喹啉基-N-羥基琥珀酰亞氨基甲酸酯)柱前衍生,色譜柱為Waters的AccQ.Tag C18氨基酸專用分析柱,流動(dòng)相為醋酸鹽緩沖溶液和乙腈-水(6∶4
4、,v/v)梯度洗脫,紫外檢測波長248nm,柱溫35℃,流速1.0mL/min。氨基酸濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)都大于0.99,回收率85.3%~110.2%,日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別低于2.76%和4.58%。結(jié)果表明:氨基酸總量表現(xiàn)為中部>上部>下部:在陳化的過程中氨基酸的含量降低;經(jīng)處理過的中上部煙樣陳化一年后其氨基酸總量略高于對照,陳化二年后,上部煙樣處理中游離氨基酸總量仍略高于對照,但中下部煙樣氨基酸的含量低于對
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