職業(yè)接觸丙酮生物標(biāo)志物——尿中丙酮的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法研制.pdf

1、目的:
　　 丙酮是實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上廣泛使用的有機(jī)溶劑,對其進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測和生物監(jiān)測意義重大。職業(yè)接觸丙酮的生物標(biāo)志物主要有尿丙酮、血丙酮及肺泡氣丙酮,研究表明尿中丙酮濃度與丙酮接觸人群的環(huán)境暴露濃度相關(guān)性最高,是丙酮生物監(jiān)測的最佳生物標(biāo)志物。美國ACGIH和德國DFG都己將尿丙酮作為接觸者的生物監(jiān)測指標(biāo),并制定了相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),分別規(guī)定其生物接觸限值為50mg/l(BEI)和80mg/l(BAT)。我國在這方面的研究尚屬起步階段,本

2、課題欲研制職業(yè)接觸丙酮的生物標(biāo)志物尿丙酮的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法,為我國丙酮職業(yè)暴露的生物監(jiān)測方法提供標(biāo)準(zhǔn)依據(jù),為下一步尿丙酮生物接觸限值的制定提供技術(shù)支持。
　　 方法:
　　 采用頂空技術(shù)對尿丙酮進(jìn)行氣相萃取分離,以減小尿液基底對分析測定的干擾,提高檢測方法靈敏度,同時用氣相色譜儀和FID檢測器對分離后的氣態(tài)丙酮進(jìn)行定性定量分析。通過對頂空參數(shù)和色譜參數(shù)指標(biāo)的最優(yōu)試驗(yàn)選擇,研制符合我國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南要求的尿丙酮頂空—?dú)庀?/p>

3、色譜標(biāo)準(zhǔn)檢測方法,并對方法的檢出限、準(zhǔn)確度、精密度、樣品存放穩(wěn)定性、抗干擾性以及現(xiàn)場應(yīng)用能力等性能指標(biāo)進(jìn)行測試評價。
　　 結(jié)果:
　　 在20ml的頂空瓶中,當(dāng)取尿液體積3ml,加入無水硫酸鈉鹽4g,在50℃恒溫水浴鍋中水浴20min時,樣品預(yù)處理效果最佳,尿丙酮的頂空—?dú)庀嗌V法檢測靈敏度最高。本研制方法在4.9～157.6 mg/L的檢測范圍內(nèi),有較好線性,線性回歸方程為Y=3196.3X+4753(r=0.999

4、5),由標(biāo)準(zhǔn)差法測得的檢出限為0.67 mg/L。準(zhǔn)確度用加標(biāo)回收試驗(yàn)測試,低、中、高三個濃度的平均加標(biāo)回收率分別為93.92％、104.46%和101.20%,日內(nèi)與日間精密度以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示,其范圍分別為5.69%～9.33%和6.44%～9.34%。環(huán)境中共存的甲醇、二氯甲烷、丁酮等物質(zhì)不干擾尿中丙酮的測定。該方法的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)表明,在4℃保存時,樣品穩(wěn)定性最好,可存放至少一周。
　　 結(jié)論:
　　 本研