毛細(xì)管電泳法測定食品試樣中的無機(jī)離子.pdf

1、毛細(xì)管電泳自八十年代初問世以來，迅速發(fā)展成為一種重要的分離分析方法，毛細(xì)管電泳具有分離效率高、分析速度快、樣品及試劑消耗少和操作成本低等優(yōu)點(diǎn)。其應(yīng)用范圍包括無機(jī)離子、有機(jī)分子及生物大分子等，在食品等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。緒論中回顧了毛細(xì)管電泳(CE)的興起與發(fā)展，簡單介紹了CE的基本原理、分離模式、檢測技術(shù)、進(jìn)樣技術(shù)及其CE的特點(diǎn)，較詳細(xì)的論述了毛細(xì)管電泳無機(jī)離子的分析以及毛細(xì)管電泳技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用。本文采用毛細(xì)管電泳法測定了食

2、品試樣中的無機(jī)離子，如金屬離子鈣、陰離子碘酸根和亞硝酸根等。拓展了毛細(xì)管電泳技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用，為食品質(zhì)量控制和食品安全檢測提供了新的分析技術(shù)。主要研究內(nèi)容如下： 1．毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定奶粉中的鈣鈣是人體含量最豐富的礦物元素之一，是人體維持正常生理功能所必需的一種營養(yǎng)素。本文建立了一種簡單、高效、快速測定奶粉中鈣含量的方法。采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳--間接紫外檢測法，選用3 mmol/L胺三乙酸-8 mmol/L吡啶緩沖溶液(p

3、H=3.5)，分離電壓12 kV，進(jìn)樣15 s×0.3 psi，25℃，間接紫外檢測波長256 nm的條件下，實(shí)現(xiàn)了奶粉基質(zhì)中6種金屬離子(Ca<'2+>、Mg<'2+>、re<'3+>、K<'+>、Na<'+>、Li<'+>)的完全分離。通過對(duì)比未消解奶粉與酸消解奶粉中鈣含量的分析結(jié)果，認(rèn)為該方法既可以測定奶粉中游離態(tài)的鈣離子，又可以測定奶粉中鈣的總含量。并且利用Li<'+>作為內(nèi)標(biāo)，提高了定量測定的精密度。該方法對(duì)Ca<'2+>的檢

4、測限為0.035 mg/L，具有較高的靈敏度，實(shí)驗(yàn)回收率也得到滿意結(jié)果。 2．瞬間等速電泳--毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定食鹽中的碘酸鹽碘是人體健康所必需的一種微量元素，與人的生長發(fā)育和新陳代謝密切相關(guān)，特別是對(duì)大腦的發(fā)育起著決定性的作用，尤其胎兒容易受碘缺乏的危害。食用加碘鹽對(duì)碘缺乏病是一種最為有效的防治方法。通常選用穩(wěn)定性好、成本低的KIO<,3>作為食鹽的添加劑。本文首次利用瞬間等速電泳--毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定了食鹽中的碘酸鹽，方

5、法高效、快速、靈敏。此方法基于瞬間等速電泳在線預(yù)富集的原理提高了方法的靈敏度，利用氯化鈉作為背景電解質(zhì)消除了樣品基質(zhì)的干擾。詳細(xì)討論了影響富集的緩沖體系、尾隨電解質(zhì)種類和濃度、樣品及尾隨電解質(zhì)導(dǎo)入時(shí)間等重要因素。在20 mmol/L十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)，10 g/L氯化鈉(pH=8.0)作為緩沖溶液，直接紫外檢測波長218 nm，電壓-8 kV，樣品和1500 mmol/L，磷酸鹽尾隨電解質(zhì)采用氣壓0.3 psi先后導(dǎo)入時(shí)間

6、分別為30 s和10 s的優(yōu)化條件下，對(duì)樣品進(jìn)行了富集和分離。利用鉻酸根作為內(nèi)標(biāo)提高了定量測定的精密度，碘酸根的峰面積和峰高在0.1-0.5 mg/L，范圍內(nèi)與碘酸根濃度成線性關(guān)系，碘酸根檢測限為3.5 μg/L，并且通過與國標(biāo)氧化還原滴定法定量結(jié)果對(duì)比，兩種方法無顯著性差異。3．毛細(xì)管電泳法測定肉制品和礦泉水中的亞硝酸鹽亞硝酸鹽是一種毒性較強(qiáng)的物質(zhì)，廣泛存在于各類水體、肉類食品中，攝取過多量時(shí)，會(huì)使人中毒。本文采用反向高壓電場法(使檢

7、測端位于高壓的正極端)，用十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)改變電滲流方向，對(duì)毛細(xì)管區(qū)帶電泳法和瞬間等速電泳--毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定亞硝酸鹽分別進(jìn)行了研究，兩種方法各有特點(diǎn)。通過對(duì)毛細(xì)管區(qū)帶電泳法與瞬間等速電泳--毛細(xì)管區(qū)帶電泳法的對(duì)比，以Br<'->為內(nèi)標(biāo)，利用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法分別測定了含量較高的肉罐頭中的亞硝酸鹽和瞬間等速電泳--毛細(xì)管區(qū)帶電泳法測定了含量低的礦泉水中的亞硝酸鹽。最后將兩種方法分別用于實(shí)際樣品的測定，實(shí)驗(yàn)證明，兩種方法