蔗糖菜籽油脂肪酸多酯制備工藝的研究.pdf

1、油脂是食品中的三大營(yíng)養(yǎng)素之一，它不但賦予食品良好的風(fēng)味與組織狀態(tài)、柔滑細(xì)膩的口感，給予消費(fèi)者飽腹感和高的滿意度，還能供給人體所需的必須脂肪酸和前列腺的前體，也可作為油溶性維生素和藥物的載體。但隨著人們生活水平的提高，脂肪的過(guò)量攝入己引起消費(fèi)者多種疾病，如肥胖病、高血脂、心臟病、動(dòng)脈硬化、糖尿病、膽石病、痛風(fēng)病等，嚴(yán)重的危害了消費(fèi)者的健康。 蔗糖脂肪酸多酯又稱蔗糖聚酯(Olestra)，是二酯或三酯以上的蔗糖酯，確切的說(shuō)，蔗糖的8

2、個(gè)羥基有6個(gè)以上發(fā)生酯化時(shí)(即酯化度為6～8)，才被稱為蔗糖脂肪酸多酯。它是蔗糖與C<,8>～C<,22>食用脂肪酸發(fā)生酯化的酯化物，在代謝中不易被分解，不會(huì)被小腸吸收。所以，不產(chǎn)生熱量能達(dá)到減脂的目的，同時(shí)也滿足了消費(fèi)者對(duì)于油脂的一切口感要求，起到食而不見(jiàn)油的效果，避免了諸多疾病的產(chǎn)生。更重要的是它可以被土壤及排放廢水中的微生物降解，因而不會(huì)污染環(huán)境。 蔗糖脂肪酸多酯不僅屬于減肥油脂，而且在其他領(lǐng)域應(yīng)用也非常廣泛，在食品工業(yè)中

3、可用作乳化劑、發(fā)泡劑、粘度調(diào)節(jié)劑、潤(rùn)滑光澤劑、抗老化劑、潤(rùn)濕與分散劑、抗菌劑；在日化工業(yè)中作洗凈劑、化妝品；在醫(yī)藥工業(yè)中作增溶劑、分散劑、滲透劑、乳化劑、包覆劑、崩解劑等。近年來(lái)蔗糖酯作為生理活性物質(zhì)，在抗癌、增強(qiáng)免疫力和抗菌性方面的研究已引起科學(xué)界的廣泛注目。另外，蔗糖酯在農(nóng)藥、飼料等領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)也大顯身手。總之，蔗糖酯的用途隨著人們對(duì)它的研究報(bào)道的越來(lái)越多。 目前美國(guó)、英國(guó)、日本、法國(guó)、意大利等國(guó)均有生產(chǎn)。中國(guó)現(xiàn)剛處于起步階段

4、，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足未來(lái)市場(chǎng)的發(fā)展需要。 另外，制備蔗糖多酯所用的原料蔗糖和脂肪酸兩種資源國(guó)內(nèi)十分豐富，尤其是國(guó)內(nèi)蔗糖嚴(yán)重供過(guò)于求，亟待開(kāi)發(fā)下游產(chǎn)品。而且一般的研究所用油脂有豬油、牛油、棉籽油等，而本試驗(yàn)所用的油脂為菜籽油，它是唯一能在世界各地栽培的高油分油料，主要生產(chǎn)國(guó)有中國(guó)、加拿大、歐共體國(guó)家、印度等，約占世界總量的92％以上，就中國(guó)而言，年產(chǎn)量達(dá)到1000萬(wàn)噸，居世界首位，所以蔗糖菜籽油脂肪酸多酯的研究很有發(fā)展前景。 目

5、前為止，蔗糖脂肪酸多酯的合成方法主要有酰氯酯化法、直接脫水法、酯交換法等，但是這些方法都有其不足之處，而本試驗(yàn)新研究方法一一酯交換法，與以前的過(guò)程不一樣，避免了以往方法的不足。其主要過(guò)程是先在酯合成的基礎(chǔ)上合成蔗糖八乙酸酯和菜籽油脂肪酸甲酯，然后將這兩種酯在催化劑作用下，進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得出產(chǎn)品蔗糖菜籽油脂肪酸多酯。就本試驗(yàn)而言，酯交換的工藝路線、反應(yīng)條件及其影響因素，還有整個(gè)試驗(yàn)中三種酯的分離純化試驗(yàn)都控制的很成功。不過(guò)由于試驗(yàn)室條件

6、及其他一些客觀原因，反應(yīng)得率有待進(jìn)一步提高。 本試驗(yàn)為了使蔗糖菜籽油脂肪酸多酯的合成以最低成本出現(xiàn)，從最初的環(huán)節(jié)著手，對(duì)菜籽油精煉即脫膠，脫酸，脫色等工序進(jìn)行了小樣試驗(yàn)，其效果相對(duì)較理想，但由于一些儀器設(shè)備及其他一些客觀條件的影響，其精煉效果與工業(yè)化效果有一定差距。 本試驗(yàn)確立了蔗糖八乙酸酯的合成工藝及其參數(shù)：在2％的無(wú)水醋酸鈉的催化作用下，蔗糖與乙酸酐反應(yīng)配料比為1：10.5，在溫度為135℃下反應(yīng)65min時(shí)，反應(yīng)效

7、果較好，并且產(chǎn)率可高達(dá)84.4％。 本試驗(yàn)確立了蔗糖八乙酸酯的分離工藝：在對(duì)蔗糖八乙酸酯的粗品進(jìn)行分離時(shí)，首先將反應(yīng)好的混合液倒入圓底燒瓶在真空下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將其未反應(yīng)完的乙酸酐，乙酸蒸出，然后用溫水進(jìn)行多次洗滌，洗滌剛開(kāi)始時(shí)可利用氣味(乙酸味)判斷其洗滌效果，最后小的變化判斷用PH試紙，直至洗滌至中性為止，再用乙醇-水重結(jié)晶，然后真空干燥，即得白色粉末狀物質(zhì)——蔗糖八乙酸酯。 本試驗(yàn)確立了菜籽油脂肪酸甲酯的制備工藝及其參

8、數(shù)：在甲醇鈉的催化作用下，在40℃下甲醇與菜籽油的配料比為1：4.8，反應(yīng)50min時(shí)，效果較好，反應(yīng)產(chǎn)率可達(dá)82.6％。在本試驗(yàn)的溶劑采用正己烷(正己烷作溶劑是因?yàn)樗姆悬c(diǎn)較低，好回收，且比乙醚毒性小)。 本試驗(yàn)確立了脂肪酸甲酯的分離工藝：將反應(yīng)好的混合液置于分液漏斗中靜置1h，待到油相、水相明顯分離時(shí)，取出下層油相，即脂肪酸甲酯粗品。然后在真空下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，則溶劑正己烷、未反應(yīng)完的甲醇等小分子物質(zhì)被蒸出，直至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的管口無(wú)

9、液體被蒸出時(shí)，拆卸裝置，取出溶液即為純脂肪酸甲酯。 本試驗(yàn)確立了蔗糖菜籽油脂肪酸多酯的制備工藝及其參數(shù)：在催化劑碳酸鉀的催化作用下，在150℃蔗糖八乙酸酯與菜籽油脂肪酸甲酯反應(yīng)配比為1：100.5，反應(yīng)110min時(shí)，反應(yīng)效果較好，其產(chǎn)率為73.5％。 本試驗(yàn)對(duì)蔗糖菜籽油脂肪酸多酯粗品的分離提純技術(shù)提出了自己獨(dú)到的見(jiàn)解。本試驗(yàn)主要采用萃取及洗滌法，萃取劑選擇正己烷、甲醇。首先，待反應(yīng)液溫度降至60℃時(shí)將其倒入分液漏斗中，

10、然后向分液漏斗中加入配置的稀醋酸溶液，目的是將其中的鹽類溶于水相，將其分離出來(lái)；接著加入150ml，50℃甲醇溶液，則反應(yīng)液中出現(xiàn)棕色蠟狀凝固物和溶于甲醇的液體物兩相，充分振蕩，使溶于甲醇的物質(zhì)完全溶解，然后倒出甲醇溶解物，用蒸餾水洗滌未溶解的蠟狀物，直至水清澈透明為止。然后給分液漏斗中加入100ml正己烷，則蠟狀物完全溶解，將其過(guò)濾后倒入圓底燒瓶中，在壓力為98Kpa，溫度為80℃的水中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去殘留水分，脂肪酸甲酯等，直至無(wú)溶劑