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
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文檔簡介
1、脂肪酸甲酯是重要的化工中間體,具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,如可用來合成多種表面活性劑;用作洗滌劑以及其他許多化學(xué)制品的原料;用作高級潤滑油的添加劑、機(jī)械加工的切削油、冷卻液等。目前,脂肪酸甲酯最主要的作用就是作為生物柴油進(jìn)行開發(fā),將脂肪酸或脂肪轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯用作生物柴油可為潲水油等提供有效利用途徑,因而更具有重要的食品安全意義。脂肪酸甲酯一般通過動(dòng)植物油脂和甲醇的酯交換反應(yīng)獲得,根據(jù)催化劑性質(zhì),可將脂肪酸甲酯的制備方法分為酸催化法、堿催化法和
2、酶催化法等。酶催化具有能耗低、產(chǎn)品回收簡單、無污染等優(yōu)點(diǎn),是最具潛力的制備方法之一。本文從降低生產(chǎn)成本、提高反應(yīng)效率著手,以菜籽油為原料,以凱泰脂肪酶為催化劑,研究了脂肪酸甲酯的酶法制備工藝,研究內(nèi)容及結(jié)論如下:
對游離酶催化酯交換反應(yīng)的條件進(jìn)行了研究。首先探討了反應(yīng)體系和甲醇添加方式,確定了反應(yīng)體系為乳化體系,甲醇分三次加入反應(yīng)體系中。其次以甲酯得率為指標(biāo),通過單因素實(shí)驗(yàn)研究了水分含量、醇油摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、酶
3、用量等因素對酯交換反應(yīng)的影響,并在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇了水分含量、反應(yīng)溫度和醇油摩爾比等影響較顯著的三個(gè)因素,采用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析方法,進(jìn)一步對酶催化酯交換反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,游離酶催化酯交換反應(yīng)的最適條件為:反應(yīng)時(shí)間16h、酶用量400IU/g,水分含量21.5%、反應(yīng)溫度41℃、醇油摩爾比4.75:1,在此工藝條件下,甲酯得率為84.02%。
研究了凱泰脂肪酶的固定化。以酶的活力回收率為指標(biāo),首先對大孔
4、樹脂D101、大孔樹脂AB-8、大孔樹脂X-5、硅藻土、殼聚糖、海藻酸鈉等固定化載體材料進(jìn)行了篩選,結(jié)果表明,海藻酸鈉是最合適的固定化載體。然后通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn),對海藻酸鈉固定化脂肪酶的條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,海藻酸鈉固定化脂肪酶的最佳工藝條件為:海藻酸鈉濃度為1.00%,CaCl2濃度為12%,脂肪酶用量為200IU/g,注射器針頭外徑0.51mm。此條件下固定化脂肪酶時(shí),酶活力回收率為74.36%。
在乳化反
5、應(yīng)體系中,對固定化脂肪酶催化菜籽油與甲醇的酯交換反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。利用響應(yīng)面設(shè)計(jì)和分析方法對酯交換反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化的結(jié)果表明,固定化酶催化酯交換反應(yīng)的最佳工藝條件為:水分含量34%、反應(yīng)溫度44℃、醇油摩爾比7.6:1、反應(yīng)時(shí)間20h、固定化酶用量400IU/g。在此工藝條件下甲酯得率達(dá)到84.89%。固定化酶連續(xù)使用5次之后,甲酯得率仍能達(dá)到68.35%。GC-MS對所得樣品的分析結(jié)果表明,脂肪酸甲酯主要有棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、亞
6、油酸甲酯、油酸甲酯、芥酸甲酯,其中油酸甲酯含量最高。
通過堿煉工藝對所得脂肪酸甲酯粗品進(jìn)行初步提純??疾炝思訅A量和堿煉的初始溫度兩個(gè)因素對產(chǎn)品酸價(jià)的影響。結(jié)果表明當(dāng)加堿量為0.070g/g油、初始溫度60℃的條件下,產(chǎn)品酸價(jià)為0.45mgKOH/g油,達(dá)到了生物柴油.標(biāo)準(zhǔn)對酸價(jià)的規(guī)定。
比較游離脂肪酶與固定化脂肪酶催化酯交換反應(yīng),固定化酶對甲醇具有更好的耐受性;在酶活性相當(dāng)?shù)臈l件下,固定化酶能達(dá)到與游離酶相同
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