噁喹酸在養(yǎng)殖牙鲆體內(nèi)的殘留消除規(guī)律研究.pdf

1、噁喹酸(Oxilinic acid，OA)是喹諾酮類第二代抗菌藥，對(duì)革蘭氏陰性菌和一部分陽(yáng)性菌有較強(qiáng)的抗菌效力，是國(guó)內(nèi)外養(yǎng)殖業(yè)常用的魚藥和獸藥之一。以往對(duì)其殘留限量并無嚴(yán)格要求，但近年來，日韓等國(guó)紛紛加嚴(yán)噁喹酸殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，因此目前對(duì)水產(chǎn)品中噁喹酸殘留的相關(guān)研究引起人們的普遍重視。 我國(guó)關(guān)于嗯喹酸的研究很少。我國(guó)目前檢測(cè)方法不能適應(yīng)當(dāng)前檢測(cè)要求，也沒有關(guān)于噁喹酸殘留消除規(guī)律的相關(guān)研究。本研究通過對(duì)噁喹酸殘留檢測(cè)方法的優(yōu)化，對(duì)

2、其在養(yǎng)殖牙鲆體內(nèi)的殘留消除規(guī)律進(jìn)行了系統(tǒng)研究，旨在為水產(chǎn)養(yǎng)殖、漁藥安全控制工作提供理論支持。 首先通過比較篩選國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究，確立了水產(chǎn)樣品中噁喹酸殘留的高效液相色譜檢測(cè)方法。采用無水乙酸乙酯作為提取液，經(jīng)勻質(zhì)、離心后，將溶劑蒸發(fā)濃縮、用流動(dòng)相定容，用流動(dòng)相溶解定容，正己烷除去脂肪。使用高效液相色譜熒光檢測(cè)器在激發(fā)波長(zhǎng)325nm，發(fā)射波長(zhǎng)369nm下進(jìn)行檢測(cè)，外標(biāo)法定量。以0.02mol/L磷酸+乙腈+四氫呋喃(69:16:15

3、)混和液作為流動(dòng)相。不同濃度水平下對(duì)三種不同種類水產(chǎn)樣品進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明平均回收率在79％～93％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10％，儀器檢出限為1μg/kg，方法檢出限為5μg/kg。各項(xiàng)指標(biāo)與國(guó)外相關(guān)研究相當(dāng)，優(yōu)于國(guó)內(nèi)使用同類型檢測(cè)器的研究，且能夠滿足后續(xù)噁喹酸殘留消除實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)要求。 在21士1℃水溫條件下，對(duì)平均體重為80g的牙鲆單次(90mg/kg體重)和多次(40mg/kg體重，一天兩次，連用五天)口灌噁喹

4、酸，用高效液相色譜法檢測(cè)用藥后不同時(shí)間血液、肌肉、肝臟、鰓中藥物濃度。繪制各組織中的殘留消除曲線，并采用DASl.0藥代動(dòng)力學(xué)軟件處理數(shù)據(jù)，主要采用非房室模型統(tǒng)計(jì)矩參數(shù)進(jìn)行分析，參考房室參數(shù)，以此分析噁喹酸在牙鲆體內(nèi)的吸收、分布、消除規(guī)律。 總體規(guī)律是噁喹酸在牙鲆體內(nèi)吸收較快，各組織內(nèi)分布廣泛，但單次給藥達(dá)峰濃度不高，維持時(shí)間較短，需多次給藥才能達(dá)到有效抑菌濃度。單次給藥組后期消除過程緩慢，但各組織中的殘留濃度不高。多次給藥組血

5、液和肌肉在第4天達(dá)到50μg／kg的限量以下，肝臟在第8天降到限量以下；鰓部在第16天以后仍保持30μg／kg左右的藥物濃度。初步建議在同樣條件下多次給藥休藥期至少為8天，而且建議食用時(shí)應(yīng)除去內(nèi)臟和鰓等非食用組織。但如若遵循韓國(guó)禁用噁喹酸的標(biāo)準(zhǔn)，則同等給藥條件下休藥期至少為30天。并應(yīng)根據(jù)具體魚種和養(yǎng)殖情況調(diào)整休藥期。 最后對(duì)幾個(gè)沿海城市養(yǎng)殖場(chǎng)、水產(chǎn)市場(chǎng)、酒店、出口單位中比較常見，或者出現(xiàn)問題比較集中的水產(chǎn)樣品進(jìn)行了噁喹酸殘留調(diào)