電化學法合成對氨基苯甲酸.pdf

1、對氨基苯甲酸是一種重要的化工、醫(yī)藥中間體，廣泛用于印染、合成等工業(yè)領(lǐng)域。在染料工業(yè)上用作活性染料和偶氮染料的中間體；在醫(yī)藥方面用于合成補血劑葉酸、促凝血藥對羧基芐胺等。對氨基苯甲酸的各種酯及其衍生物是廣泛應(yīng)用的麻醉劑。對氨基苯甲酸也是最新發(fā)現(xiàn)的水溶性維生素B族中的一種。 從對氨基苯甲酸的生產(chǎn)方法來講，傳統(tǒng)的鐵屑還原法生產(chǎn)成本低，不需特殊設(shè)備，操作簡易，但存在嚴重的污染和設(shè)備腐蝕問題，收率偏低；催化加氫的合成方法雖然大大提高了對氨

2、基苯甲酸的收率，但需要加溫、加壓、加入催化劑，同時存在設(shè)備腐蝕和三廢排放問題。而電解還原法是在常溫、常壓下進行的，不需特殊化學式劑，產(chǎn)品純度高，成本低，并且三廢排放少，一直受到國外工業(yè)發(fā)達國家的重視。在我國大力發(fā)展綠色化學工業(yè)的今天，無公害合成對氨基苯甲酸新方法成為開發(fā)的重點。因此以對硝基苯甲酸為原料電化學還原法生產(chǎn)對氨基苯甲酸具有重要的現(xiàn)實意義。 本論文采用電化學合成法在陰極上以對硝基苯甲酸為原料還原合成對氨基苯甲酸，其主要工

3、作如下： 1、經(jīng)過大量文獻調(diào)研和實驗室研究工作，確定了以乙醇.水混合物作為溶劑，加入硫酸作為支持電解質(zhì)，優(yōu)化反應(yīng)體系。 2、由于反應(yīng)體系溶劑中的乙醇具有沸點相對較低的性質(zhì)，制備了密閉的隔膜電解槽，并裝有冷凝回流裝置，防止溶劑揮發(fā)造成的損失。還配有溫控裝置、電解液循環(huán)裝置。 3、陽極選用DSA電極?？紤]到本實驗是在酸性條件下陰極還原，陰極應(yīng)選用過電位較高的電極，在鉛-汞齊、鉛合金電極中考慮到汞有毒，對人體和環(huán)境有害

4、，故選擇鉛合金電極作為本實驗的陰極。 4、本論文考察了電流密度、電量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度等對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，在100目的Raney Ni粉做催化劑的條件下；最終確定了最佳工藝條件：電流密度1000A/m<'2>，通過電極的電量為3.0 F/mol，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)物起始濃度0.125 mol/L。對氨基苯甲酸的產(chǎn)率達到95.09％。 5、用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)電解液的pH值到6-7，再蒸餾，回收乙醇，作為下次反應(yīng)的溶劑