塑料樣品中多溴聯(lián)苯醚的萃取和分析方法研究.pdf

1、多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)為一類常用阻燃劑，廣泛應用于家用電器、室內裝潢中的泡沫塑料、地毯和布料等之中，是潛在的環(huán)境污染物質。本文分別研究了微波輔助萃取法(MAE)、超聲萃取法(UE)和加速溶劑萃取法(ASE)萃取塑料樣品中PBDEs，建立了氣相色譜/質譜聯(lián)用(GC/MS)測定PBDEs的分析方法，并應用于實際樣品的分析，主要研究內容如下： 1. 簡介了PBDEs的性質、阻燃機理、消耗狀況、危害及規(guī)章，比較了不同樣品前處理方法及應

2、用，介紹了PBDEs的分析方法及其應用。 2. 建立了GC/MS測定PBDEs的分析方法。優(yōu)化了色譜柱、進樣方式、進樣口溫度、不分流時間、色譜柱氣流量、程序升溫、離子源溫度和傳輸線溫度等儀器條件，系統(tǒng)研究了各個因素對分析效率的影響。采用DB-5HT石英毛細管柱；高壓不分流進樣；進樣口溫度為 270.0℃；不分流時間為2.0min；柱流量為1.5 mL/min；色譜柱初溫為100℃，終溫為320℃；離子源溫度為250℃；傳輸線溫度

3、為280℃；采用選擇性離子監(jiān)測(S1M)。11種PBDEs的分析方法線性范圍均有3個數量級，檢出限在0.01-0.1 ng之間，RSD在4.5％-7.7％之間。 3．研究了MAE-(3C/MS 分析塑料樣品中的PBDEs。分別以聚氯乙稀(PVC)和聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)為分析對象，優(yōu)化了萃取溶劑、萃取時間、萃取溫度、固液比、萃取次數和顆粒度等實驗條件。PVC和PBT樣品中BDE-209回收率分別為92.7％和106.9％

4、，RSD分別為4.1％和4.2％。在優(yōu)化的實驗條件下測定了7種實際塑料樣品，表明MAE-GC/MS是測定塑料樣品中PBDEs的一種合適的分析方法。 4．分別研究了UE-GC/MS和ASE-GC/MS測定塑料樣品中的PBDEs。以PVC和PBT樣品為分析對象，優(yōu)化了超聲萃取和加速溶劑萃取的實驗條件。超聲萃取PVC和PBT樣品中BDE-209的回收率分別為83.6％和113.9％，RSD分別為10.8％和8.8％，滿足定量分析要求。