食品與電子電器產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚殘留的氣相色譜-質(zhì)譜分析方法研究與應(yīng)用.pdf

1、社會的進(jìn)步使得人們越來越多地關(guān)注人類的健康，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展也使得人們對食品安全性問題有了更多的了解。食品安全不僅影響消費(fèi)者的健康，而且影響國際食品貿(mào)易的發(fā)展，甚至影響社會的穩(wěn)定，因此食品安全問題已成為全世界普遍關(guān)心的熱點(diǎn)問題。 本論文致力于食品和電子電器產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯(Polybrominated．Biphenyls，PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers，PBDEs)殘留的氣相色譜

2、—負(fù)離子化學(xué)源質(zhì)譜聯(lián)用(Gas Chromatography—Negative Chemical Ionization—Mass Spectrometry，GC—NCI/MS)分析方法研究與應(yīng)用，開展了食品中PBBs和PBDEs殘留GC—NCUMS分析的超聲提取法等樣品前處理方法研究，優(yōu)化了GC/MS的分析條件，初步建立了一些食品中PBBs和PBDEs殘留的GC—NCI/MS分析方法。全部內(nèi)容分為六章： 第1章:簡要綜述了食品中

3、PBBs和PBDEs殘留國內(nèi)外相關(guān)的研究內(nèi)容。闡述了PBBs和PBDEs污染、危害與研究進(jìn)展，并綜述了PBBs和PBDEs殘留的分析方法研究進(jìn)展，同時討論了目前該研究課題存在的問題與研究前景，并對課題的后續(xù)研究進(jìn)行了展望。 第2章:簡述了MS譜圖解析的基本原理。對PBBs和PBDEs的NCI—MS特征離子的斷裂機(jī)理和分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了初步解析，為PBBs和PBDEs殘留的GC—NCI/MS分析和檢測提供分子結(jié)構(gòu)信息。探討了10種溴系

4、阻燃劑GC—NCI/MS分析方法的建立，提出了NCI—MS應(yīng)用于食品中PBBs和PBDEs殘留分析的必要性與可行性。 第3章:初步建立了GC-NCI/MS同時分析禽蛋食品中5種PBBs和5種PBDEs殘留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超聲提取、中性和酸性硅膠層析柱凈化和正己烷洗脫后，以PCB-209為內(nèi)標(biāo)物，采用GC-NCUMS的SIM分析。當(dāng)禽蛋空白食品的加標(biāo)質(zhì)量濃度為5和50μg/kg時，加標(biāo)回收率為75.2％～107％，相對

5、標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.76％，方法檢測限為0.14～0.39μg/kg，線性范圍為1～250μg/kg，相關(guān)系數(shù)皆大于0.9991，此方法成功地應(yīng)用于禽蛋食品中10種痕量PBBs和PBDEs殘留的同時分析。 第5章:采用超聲萃取-氣相色譜電子捕獲檢測器法(Gas Chromatography-Electron Capture Detector，GC-ECD)初步建立了分析測定各種塑料制品中十溴二苯醚(BDE-209)的方法。塑料制品用

6、正己烷等提取劑超聲提取、中性和酸性硅膠層析柱凈化和正己烷、二氯甲烷洗脫后，以PCB-103為內(nèi)標(biāo)物，采用GC-ECD分析。當(dāng)塑料制品空白的加標(biāo)質(zhì)量濃度為100、500和1000μg/kg時，加標(biāo)回收率為92.1％～95.3％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2％～8.9％，方法檢測限為8μg/kg，線性范圍為50～10000μg/kg，相關(guān)系數(shù)皆為0.9994，此方法可完全滿足電子電器產(chǎn)品中PBDEs和PBBs含量的分析檢測工作的需要。 第6

7、章:在開展以上論文研究的同時，還開展了福建省龍巖鈣基膨潤土進(jìn)行鈉化改型的研究，探索了鈉化劑的選擇及相關(guān)鈉化條件對膨潤土鈉化效果的影響。選取了較佳的鈉化劑為氟化鈉；探討了較佳的鈉化條件，鈉化溫度70℃，鈉化劑用量4.2％，礦漿濃度10％，攪拌時間90 min。在上述的研究條件下，經(jīng)鈉化改型后的鈣基膨潤土的膨脹容(VB)為33.5 mL/g，陽離子交換容量(Cation-exchange Capacity，CEC)為114.0 m mol/