壓電石英晶體傳感及紅外反射光譜電化學研究.pdf

1、湖南大學博士學位論文壓電石英晶體傳感及紅外反射光譜電化學研究姓名：張友玉申請學位級別：博士專業(yè)：分析化學指導教師：姚守拙謝青季20051001博士學位論文II壓電石英晶體阻抗技術引入溶膠凝膠研究領域，主要工作如下：(1)現場監(jiān)測了90oC下Fe(NO3)3的水解、成膠和氫氧化鐵溶膠的聚沉過程，區(qū)分和討論了溶膠的生成和在金電極上的同步吸附、吸附平衡和氫氧化鐵溶膠的沉淀等3個基本步驟，測定了Na2SO4誘導溶膠聚沉的臨界聚沉濃度；(2)現場

2、監(jiān)測了四乙基硅酸酯(TEOS)在乙醇溶液(內含6~15molL1水0.2~2molL1氨水)中的水解過程及水解得到的單分散SiO2亞微顆粒在金電極表面的吸附。研究發(fā)現：在實驗條件下，TEOS的水解反應符合一級反應動力學方程，水濃度對水解反應的影響相對較小，而當水大量過量時，氨濃度對水解影響較大。根據壓電響應和掃描電鏡觀察結果測算了電極表面SiO2顆粒的分布密度和質量覆蓋率。3)用現場壓電石英晶體阻抗電化學，現場紅外光譜電化學研究了吡哆醇

3、的氧化過程，發(fā)現了一些有趣的新現象。首次建立了現場壓電阻抗紅外反射光譜電化學三維聯用新技術，以聚鄰氨基苯酚體系為例對方法學進行了細致探討。主要工作如下：(1)考察了不同pH值溶液中吡哆醇的異構平衡形式，檢測到了吡哆醇在金電極上的吸附和氧化過程中的內酯中間體，提出了有關的氧化反應機理；(2)建立了現場壓電阻抗紅外光譜電化學三維聯用新技術，應用該技術研究了聚鄰氨基苯酚的電沉積和電化學性質，同步獲取并討論了聚合膜質量、離子摻雜行為和膜化學結構