食品安全領(lǐng)域中重要有機(jī)有害化學(xué)物質(zhì)的殘留檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、食品安全問(wèn)題已成為社會(huì)各界廣泛關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題。為防止食品污染和有害因素對(duì)人體的危害，保障人民身體健康，開展食品，食品添加劑，包裝材料和有關(guān)環(huán)境中有害化學(xué)物質(zhì)殘留的檢測(cè)技術(shù)研究具有積極作用和重要意義。 本文結(jié)合食品安全中亟待解決的重點(diǎn)和難點(diǎn)，對(duì)四類有機(jī)有害化學(xué)物殘留量的檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了研究。 首先對(duì)糖精鈉，檸檬酸、苯甲酸鈉等食品添加劑中有害有機(jī)揮發(fā)雜質(zhì)-二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二噁烷的固相微萃取/氣相色譜聯(lián)

2、用（SPME/GC）檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了研究。以聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂層的萃取纖維萃取糖精鈉，檸檬酸、苯甲酸鈉溶液中的待測(cè)組分，以HP-5毛細(xì)管柱為分離柱，火焰離子化檢測(cè)器（FID）定量測(cè)定。優(yōu)化了固相微萃取條件，進(jìn)行了方法的檢出限、精密度、回收率試驗(yàn)。五種組分的回收率在97.3％～103.9％之間。 開展了食用酒精和釀酒發(fā)酵產(chǎn)品中微量丁二酮和苯乙烯殘留氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）檢測(cè)技術(shù)研究。選用新型的HP-PLOT U毛

3、細(xì)管色譜柱，優(yōu)化了色譜質(zhì)譜條件，實(shí)現(xiàn)了丁二酮和乙醇的基線分離，在25 min內(nèi)一次完成對(duì)食用酒精和釀酒發(fā)酵產(chǎn)品中微量丁二酮和苯乙烯含量的分離測(cè)定。方法平均加標(biāo)回收率為94.0％～105.0％。 分別建立了氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）技術(shù)和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS/MS）技術(shù)測(cè)定包裝材料中痕量的全氟辛酸（PFOA）及其鹽類物質(zhì)。以快速溶劑萃?。ˋSE）技術(shù)萃取包裝材料中的PFOA及其鹽類物質(zhì)，萃取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮后進(jìn)

4、行LC-MS/MS分析，外標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定；或與乙酰氯衍生化試劑衍生化反應(yīng)后進(jìn)行GC/MS分析，以全氟癸酸（PFDA）為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。利用建立的方法首次分別測(cè)定了14種包裝材料，測(cè)試結(jié)果表明，聚四氟乙烯包裝材料中含有約0.13ng/g的PFOA及其鹽類物質(zhì)。 本研究建立了超臨界流體萃取-固相微萃取/氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（SFE-HS-SPME/GC/MS）測(cè)定海帶、海蛤及天津海河水中六種不同形態(tài)有機(jī)錫含量的檢測(cè)技術(shù)。

5、優(yōu)化了超臨界流體萃取和頂空固相微萃取條件，海蛤樣品經(jīng)超臨界流體萃取后，用濃度為2.0％的四乙基硼化鈉（NaBEt4）進(jìn)行衍生化處理，用固相微萃取富集后，進(jìn)行GC/MS分析。方法的精密度、回收率、最低檢出限和線性范圍滿足海帶、海蛤和環(huán)境水樣品中五種痕量有機(jī)錫檢測(cè)的要求。 本文還以CH2Cl2、CHCl3、C6H6、C2H4Cl3和C4H8O2五種揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)的水溶液作為研究對(duì)象，對(duì)Jiu Ai提出的非平衡態(tài)SPME萃取方程的適用