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文檔簡介
1、建立新的藥物分析方法是新藥研發(fā)和藥物質(zhì)量控制的重要內(nèi)容,其在藥品的研發(fā)、生產(chǎn)、流通、監(jiān)管等各環(huán)節(jié)中有著非常重要的作用。隨著藥學(xué)學(xué)科的不斷發(fā)展,藥物分析方法趨于多元化,但光譜法因設(shè)備和操作簡單、適用范圍廣且準(zhǔn)確度好等優(yōu)點一直備受青睞。
本文主要以紫外-可見吸收光譜和共振光散射光譜為檢測手段,通過金屬納米粒子特有的光學(xué)性質(zhì)和有機(jī)小分子與金屬離子間的作用,建立了藥物有效成分及藥物中殘留重金屬的測定方法,并進(jìn)一步利用有機(jī)小分子、金
2、屬離子及陰離子間的相互作用開展了陰離子的識別及檢測研究。具體研究內(nèi)容包括以下三個方面:
(1)用銀納米粒子的等離子體共振吸收信號檢測己烯雌酚(DES)。研究表明,在堿性介質(zhì)中,DES能還原硝酸銀生成銀納米粒子,溶液顏色隨著銀納米粒子的生成而發(fā)生變化,分別在410 nm和530 nm處出現(xiàn)銀納米粒子的特征等離子體共振吸收和散射峰,410 nm處的吸光度值與濃度在0.04-10.0μmol/L范圍的DES呈線性增強的變化趨勢,
3、據(jù)此,我們建立了DES快速、簡單、可視化的檢測方法,該方法可用于片劑中DES的含量測定。
(2)共振光散射法(RLS)用于中藥中重金屬的測定。以中藥中汞(Hg2+)的檢測為代表,研究發(fā)現(xiàn),氨基酸與茚三酮的反應(yīng)產(chǎn)物小分子RP在pH5.5的HAc-NaAc緩沖中能與Hg2+形成配合物使得體系的共振光散射光譜發(fā)生明顯的變化,同時溶液顏色由藍(lán)紫色變?yōu)榉奂t色。溶液在340 nm處散射光強度與0.8-60.0μmol/L,范圍內(nèi)的Hg
4、2+呈良好的線性關(guān)系,方法檢測限(3σ)為62 nmol/L。該法用于中藥云南白藥粉末中汞殘留量的檢測,簡單、快速,結(jié)果令人滿意。
(3)用Cu2+合4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-C1-PADAB)試劑選擇性色度法檢測焦磷酸根(PPi)。在六次甲基四氨介質(zhì)中,5-C1-PADAB和Cu2+的配合物能特異性的與PPi發(fā)生反應(yīng),使得溶液的紫外-可見吸收光譜發(fā)生顯著的變化,643 nm處出現(xiàn)新的吸收信號且溶
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