天然維生素E琥珀酸單酯（α-VES）的合成.pdf

1、維生E琥珀酸酯(Vitamin E Suecinate，α-VES)是維生素E(Vitamin E，VE)最主要的酯化衍生物，近年來研究發(fā)現(xiàn)，α-VES除作為VE的供應前體外，還具有VE所不具有的抗腫瘤功效而倍受人們關注。本課題研究了天然維生素E琥珀酸單酯的合成工藝，建立了α-VES的精細分離和測定方法，對α-VES的穩(wěn)定性和溶解性進行了考察，并對合成反應動力學進行研究。 以維生素E乙酸酯為初始原料，4-二甲氨基吡啶為催化劑，丙

2、酮為溶劑合成α-VES。考察了原料配比、溶媒用量、反應溫度、反應時間等因素對α-VES產率的影響，用正交設計優(yōu)化了合成工藝條件。最佳條件為：琥珀酸酐與α-維生素E的配比為3:1(摩爾比，原料總量3g)；催化劑用量0.0500g；溶媒用量為10.0mL；反應溫度50℃；反應時間4h，按優(yōu)化的工藝條件進行重復性實驗，平均產率為88.57％，樣品的純度大于96％。 建立了對α-VES的精細分離方法和TLC、HPLC法測定色譜條件。采用

3、C18柱，甲醇－冰醋酸(500:3.2)為流動相，檢測波長為285nm。在測定的濃度范圍內(100～500μg/mL)線性關系良好，靈敏度高，平均回收率99.36％，能很好地滿足了本研究中的各項分析要求。 測定了α-VES在不同貯藏條件和不同溫度下的穩(wěn)定性和溶解性。結果表明天然維生素E琥珀酸酯對光、熱均不穩(wěn)定。在溶解性試驗中，低溫(25℃)時，α-VES在水、HCl、NaOH溶液中的溶解度較小，隨著溫度升高，α-VES在HCl、

4、NaOH溶液中溶解度較在水中溶解度增加明顯，但α-VES的油/水分配系數(shù)在酸堿條件下變化不是很明顯。在對合成反應動力學研究中，建立了該合成反應的動力學模型，其中在考查的溫度范圍內(30℃～60℃)，反應級數(shù)n≈2，該反應可看作是二級反應；根據(jù)Arrhenius方程，經線性回歸得到該合成反應的表觀活化能Ea和指前因子A，34.11×10<'3>J·mol<'-1>和1.832×10<'3>mL·mg<'-1>·h<'-1>，反應速率常數(shù)為