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文檔簡介
1、維生素E具有抗衰老,提高免疫力的作用,對心腦血管疾病有輔助治療作用,在制藥行業(yè)、保健品行業(yè)、食品行業(yè)、化妝品行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。長期以來,國際市場對維生素E的需求一直呈穩(wěn)步增長的態(tài)勢。目前,人工合成的維生素E主要是以三甲基氫醌和異植物醇為原料,鹽酸和氯化鋅為催化劑來制備。但是目前維生素E生產(chǎn)過程存在著催化劑用量過大,對反應(yīng)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,以及產(chǎn)生的廢水量大且難以處理等問題?;诖耍菊撐闹饕M(jìn)行了以下工作。
(1)對維生素
2、E醋酸酯的定性和定量分析方法進(jìn)行了研究。通過薄層色譜法和毛細(xì)管柱氣相色譜法對合成的維生素E醋酸酯進(jìn)行了定性分析。通過氣相色譜法內(nèi)標(biāo)法對維生素E醋酸酯進(jìn)行了定量分析,并考察了維生素E醋酸酯的線性曲線,結(jié)果表明,在1.0-5.0mg/mL的范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)為0.9999,線性回歸方程為:y=0.51132x。
(2)對維生素E的制備工藝進(jìn)行了研究。以三甲基氫醌和異植物醇為原料,考察了磷酸催化劑體系、對甲苯磺酸催化劑體系、硫
3、酸催化劑體系。重點(diǎn)研究了硫酸催化劑體系,包括硫酸與離子液體催化體系、硫酸與酸性氧化物催化體系以及硫酸與金屬鹽催化體系。通過對催化劑的用量、縮合反應(yīng)溫度的考察,優(yōu)化了反應(yīng)條件。
優(yōu)化后的維生素E的制備工藝是:催化劑選用硫酸和硫酸銅,當(dāng)反應(yīng)物三甲基氫醌為2.5 g,異植物醇為5.0 g時(shí),硫酸的最佳用量為1.2mL,硫酸銅的用量為0.12 g,縮合反應(yīng)的溫度為第一階段0℃恒溫2h(滴加異植物醇階段),第二階段30℃恒溫2h,第
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