聚3-羥基丁酸酯單體的化學(xué)合成工藝及基礎(chǔ)研究.pdf

1、聚3-羥基丁酸酯(PHB)是一種生物可完全降解塑料，β-丁內(nèi)酯是合成PHB的主要單體，目前尚未工業(yè)化生產(chǎn)，因此PHB單體的合成工藝具有重要的實(shí)用價(jià)值。 本文中，以巴豆酸和溴化氫為原料來(lái)制備β-丁內(nèi)酯。反應(yīng)主要分為兩個(gè)部分，首先是中間產(chǎn)物3-溴丁酸的合成反應(yīng)，其次為3-溴丁酸發(fā)生分子內(nèi)反應(yīng)生成β-丁內(nèi)酯。 在3-溴丁酸的合成反應(yīng)中，考察了溶劑種類、引發(fā)劑用量、反應(yīng)時(shí)間以及溶劑用量對(duì)收率的影響，確定了該步反應(yīng)的最佳工藝條件為

2、：乙醚為溶劑，引發(fā)劑用量1.50g，溶劑用量200ml，反應(yīng)時(shí)間4天。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在收率達(dá)到文獻(xiàn)報(bào)道水平的基礎(chǔ)上，縮短了一半的反應(yīng)時(shí)間。 在β-丁內(nèi)酯的合成反應(yīng)中，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和溶劑用量對(duì)合成反應(yīng)的影響；通過(guò)外延實(shí)驗(yàn)確定了β-丁內(nèi)酯合成反應(yīng)的最佳工藝條件，反應(yīng)平均收率為75.4％，超過(guò)了國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道水平(64％)。 此外，為進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，需要生產(chǎn)過(guò)程中相關(guān)的物性數(shù)據(jù)，因此，本文同時(shí)測(cè)定了反

3、應(yīng)過(guò)程中相關(guān)物系的密度黏度以及溶解度數(shù)據(jù)。 在常壓下，采用U形振動(dòng)管密度計(jì)和烏氏黏度計(jì)測(cè)定了巴豆酸-苯、巴豆酸-甲苯和巴豆酸-乙酸乙酯二組分物系在298.15K～343.15K和巴豆酸-丙酮二組分物系在298.15K～323.15K下的密度和黏度。同時(shí)對(duì)不同組成下的密度與溫度、濃度的關(guān)系進(jìn)行了多元回歸，對(duì)不同溫度下的對(duì)比黏度ηг與組成的關(guān)系按Jones-Doles方程進(jìn)行了擬合。最大標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.00017、0.00202和