銀杏總酮酯有效部位的制備工藝及質(zhì)量研究.pdf

1、目的:長期以來,銀杏葉提取物及其制劑的質(zhì)量倍受關(guān)注。研究發(fā)現(xiàn)用于不同類型疾病的制劑對活性成分含量的要求不盡相同,而目前單一質(zhì)量標準控制下(總黃酮苷含量≥24％,萜類內(nèi)酯含量≥6％)的產(chǎn)品不能滿足不同的市場需求,因此針對不同臨床需求開發(fā)出更多的銀杏葉提取物具有一定的現(xiàn)實意義。本課題的研究目的就在于研究一種含量≥50％的銀杏總酮酯提取物的制備方法并建立其質(zhì)量控制方法。
　　 方法：基于國內(nèi)外現(xiàn)有的銀杏葉提取方法,本研究采用正交試驗法

2、對藥材的提取工藝進行了篩選,并系統(tǒng)考察了大孔吸附樹脂柱純化工藝條件、閃式硅膠柱分離萜類內(nèi)酯和總黃酮醇苷的工藝條件、聚酰胺樹脂柱純化銀杏黃酮的工藝條件等,結(jié)合產(chǎn)業(yè)化要求對篩選的工藝進行了驗證改進。采用HPLC法建立了對產(chǎn)品有效成分的定量控制和指紋圖譜控制方法。
　　 結(jié)果：本研究確定了銀杏總酮酯的最佳制備工藝:取銀杏葉藥材1kg,粉碎,用8倍量50％7,醇回流提取3次,每次1小時,合并回流液,濾過,濾液回收乙醇并濃縮至適量,加水溶

3、散,濾過,上AB-8大孔樹脂柱,水洗澄清后,用4倍床體積10％的乙醇洗脫,然后用70％的乙醇洗脫,收集70％的乙醇洗脫液8倍床體積,濃縮成稠浸膏,加硅膠拌勻,真空干燥,然后進行閃式硅膠柱層析,用醋酸乙酯3倍床體積和丙酮4倍床體積分別洗脫,醋酸乙酯洗脫液回收溶劑,加水溶散,用等量環(huán)己烷提取3次,水液減壓濃縮得A。丙酮洗脫液回收溶劑,浸膏用水溶散,靜置,濾過,濾液上聚酰胺柱,3倍床體積水沖洗后,再用4倍床體積70％的乙醇洗脫,收集洗脫液濃縮

4、,與A合并,微波干燥,即得銀杏總酮酯。此外,本研究采用HPLC法建立了銀杏總酮酯提取物的質(zhì)量控制方法:銀杏總酮酯的含量≥50％,其中總黃酮醇苷含量≥38％,萜類內(nèi)酯含量≥12％,銀杏酸含量≤10ppm,同時,結(jié)合HPLC指紋圖譜控制方法,保證了產(chǎn)品質(zhì)量。
　　 結(jié)論：本研究確定的銀杏酮酯有效部位的制備方法工藝穩(wěn)定、合理、可行、節(jié)能、高效,適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),所得產(chǎn)品有效成分含量高、毒性成分含量低、質(zhì)量穩(wěn)定。質(zhì)量控制方法專屬性強、靈敏