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文檔簡介
1、本文研究了以半合成方法合成異甾環(huán)的過程。以??杉獙?1)為原料,首先經(jīng)乙酰化得??杉獙幰宜狨?2),再通過硼氫化鈉還原得到C12羥基化合物(3),然后與對甲苯磺酰氯反應(yīng)成酯得化合物(4),最后經(jīng)重排反應(yīng),合成具有異甾環(huán)骨架的化合物(5)。
通過正交實(shí)驗(yàn)研究了乙?;磻?yīng)的影響因素,確定了最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度100℃,醋酐的使用量為2eq.,DMAP使用量為0.01eq.,反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)。在此條件下,化合物2收率達(dá)90.0
2、3%。
通過正交試驗(yàn)研究了還原反應(yīng)的影響因素,確定了最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度0℃,NaBH4使用量為0.3eq.,CeCl3·7H2O量使用量為0.1eq.,反應(yīng)時(shí)間為15分鐘。在此條件下,化合物3收率達(dá)93.25%。
通過正交實(shí)驗(yàn)研究了對甲苯磺?;磻?yīng)的影響因素,確定了最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度20℃,PTSC使用量為1.25eq.,反應(yīng)時(shí)間為72小時(shí)。在此條件下,化合物4收率達(dá)89.74%。
研究
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