金雀異黃素合成工藝優(yōu)化研究.pdf

1、金雀異黃素(5，7，4'-三羥基異黃酮)是大豆異黃酮的主要成分，關于它的活性研究正日益深入。據報道，它的生物活性高于大豆異黃酮，其化學結構和相對分子量與雌二醇相似，能與其競爭雌激素受體，故有雌激素性質，可降低女性雌激素相關腫瘤的發(fā)病率，預防絕經后婦女因雌激素水平下降而導致的疾病，如心血管疾病和骨質疏松癥等。 目前金雀異黃素主要來自大豆提取物，但因大豆中的含量極低，故產品成本較高。而隨著金雀異黃素的多方面及較高的生物活性的逐漸發(fā)現(xiàn)

2、以及應用研究的不斷擴大和深入，加之全球對金雀異黃素的需求量迅速增長。迫切的需要用人工合成的方法獲取它以滿足研究和應用的需要。 本研究首先以間苯三酚，對羥基苯乙酸為原料，在催化劑作用下，經過Friedel-Crafts?；磻频昧酥虚g體脫氧安息香；中間體再經亞甲基的甲醛化、脫水環(huán)合反應合成金雀異黃素。所得產物經IR、HPLC檢測，并與標準品對照，確定在反應中合成了目標產物金雀異黃素。在此基礎上，采用均勻試驗設計法，對合成反應中

3、涉及的主要影響因素進行了考察，所得試驗結果經過SAS統(tǒng)計軟件分析，采用逐步回歸的方法建立模型。最終確定：(1)中間體脫氧安息香合成工藝優(yōu)化條件為：反應溫度-15℃，反映時間8h，加入三氟化硼乙醚2.8mol，其平均收率為66.4％。(2)金雀異黃素合成工藝優(yōu)化條件為：反應溫度為20℃，反映時間為46min，加入三氟化硼乙醚6.5mol，DMF0.06mol,Pcl52mol。經驗證實驗，在此工藝優(yōu)化條件下金雀異黃素平均收率為71.60％