提高毛細管電泳表征中藥材重現(xiàn)性的方法研究.pdf

1、中草藥具有毒副作用小、療效獨特等優(yōu)點，在最近幾十年，受到人們的廣泛關(guān)注。
　　 近年來，借助于現(xiàn)代生命科學、分析科學的進步，中藥的研究水平和質(zhì)量標準水平有了明顯的提高。中藥的檢測方法由最初的薄層分析法發(fā)展為氣相色譜法、高效液相色譜法、紅外光譜法、核磁共振法、質(zhì)譜法等。毛細管電泳因其優(yōu)越的分離能力，在天然藥物復雜物質(zhì)體系的分離分析中也發(fā)揮著重要作用。在優(yōu)化的毛細管電泳條件下可實現(xiàn)盡可能多的植物藥物質(zhì)信息的儀器信號表征，為植物藥品質(zhì)

2、鑒定提供了一種可供選擇的新手段。但是由于毛細管電泳遷移時間重現(xiàn)性差，在復雜樣品定性表征中還有一定困難。本文將遷移時間歸一化法應(yīng)用在大黃的定性鑒定中，恒定電流一雙峰校正法應(yīng)用于黃芩的定性鑒定中，雙峰一電流突躍法應(yīng)用于白芍的定性鑒定中，以上三種方法與毛細管電泳優(yōu)越分離能力的結(jié)合，有望使毛細管電泳技術(shù)在中藥指紋圖譜研究中發(fā)揮重要作用。全文共分為四章：
　　 第一章：緒論。從中藥質(zhì)量控制的必要性及其檢測方法、毛細管電泳的優(yōu)點及其在中藥研

3、究中的應(yīng)用、提高毛細管電泳重現(xiàn)性的方法三個方面進行了論述。重點介紹了提高毛細管電泳重現(xiàn)性的方法。
　　 第二章：探討了遷移時間歸一化法改善中藥毛細管電泳分析遷移時間重現(xiàn)性的原理，并將其應(yīng)用于實際樣品分析。遷移時間歸一化法認為在相同的操作電壓、緩沖液組成和溫度條件下各次電泳運行的遷移時間差別主要歸結(jié)為電滲流的差別。通過選擇電泳譜圖中的一個峰作為標記峰，將各次電泳運行的遷移時間都歸一到第一次電泳運行時得到的遷移時間?？疾炝四z束電動色

4、譜模式下中藥大黃遷移時間的重現(xiàn)性，并將遷移時間(t)的RSD，單峰歸一化遷移時間(t)的RSD，傳統(tǒng)遷移時間比校正法(t/tm，m代表所選擇的標記組分)的RSD進行了比較，發(fā)現(xiàn)RsD(t)

5、法應(yīng)用于毛細管電泳分析中藥材黃芩中，分別對河北黃芩一天之內(nèi)12次電泳實驗中遷移時間相對標準偏差(RSD)及不同產(chǎn)地黃芩遷移時間的重現(xiàn)性進行了考察。并與傳統(tǒng)恒定電壓分離模式和遷移時間歸一化法進行了比較。發(fā)現(xiàn)河北黃芩在恒定電壓分離模式得到的遷移時間RsD在15.46％以上；采用恒定電流分離模式得到的遷移時間RsD均小于1.39％；恒定電流一雙峰校正得到的遷移時間RsD均在O.16％以內(nèi)。不同產(chǎn)地黃芩經(jīng)單峰校正和遷移時間比法得到的遷移時間Rs

6、D相當，而恒定電流模式得到的遷移時間RsD波動較小，均在1％左右；恒定電流一雙峰校正結(jié)果更加理想。結(jié)果表明，恒定電流分離模式及恒定電流一雙峰校正法比恒定電壓分離模式更能有效地提高毛細管電泳的重現(xiàn)性，在中藥定性鑒定中發(fā)揮重要作用。
　　 第四章：對雙峰校正法進行了改造，引入了電流信號突躍，把電流信號突躍對應(yīng)的遷移時間當做雙峰校正中一個內(nèi)標峰的遷移時間，減少了選兩個內(nèi)標峰帶來的麻煩。對白芍天內(nèi)、天間毛細管電泳數(shù)據(jù)以及不同產(chǎn)地白芍毛細