CTAB反膠束萃取金絲桃苷的研究.pdf

1、反膠束萃取技術(shù)具有條件溫和，萃取效率高，成本低，溶劑可重復(fù)利用，不引起萃取物變性等優(yōu)點(diǎn)，用于純化生物物質(zhì)前景廣闊。黃酮類化合物具有抗氧化、抗癌、抗菌等多種生理功能，是一類有開發(fā)前景的先導(dǎo)化合物和生物活性成分，成為國(guó)內(nèi)外研究與開發(fā)利用的持續(xù)熱點(diǎn)之一。 在一定的pH條件下，黃酮類化合物呈離子狀態(tài)，可用反膠束技術(shù)進(jìn)行分離。本文系統(tǒng)研究了用CTAB反膠束從連翹提取物萃取金絲桃苷（Hyp）的工藝條件。討論了各因素對(duì)Hyp萃取率（E）和反萃

2、取率（E′）影響和規(guī)律。 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在堿性條件下，金絲桃苷分子帶負(fù)電荷，不能被陰離子表面活性劑（AOT）反膠束萃?。坏?，CTAB反膠束的陽(yáng)離子極性頭能與帶負(fù)電的金絲桃苷形成靜電相互作用，因此，可被CTAB反膠束萃取。 水相pH值、離子種類、離子濃度、表面活性劑濃度和相比等因素均影響對(duì)金絲桃苷的萃取率E。當(dāng)水相PH<7.50時(shí)，隨著pH升高，Hpy分子帶電荷逐漸增多，與CTAB極性頭的靜電引力增大，E隨PH的增加

3、而增大，在pH為7.5－9.5之間達(dá)到最大值；當(dāng)超過9.50后，體系[OH－]增大，對(duì)CTAB極性頭的競(jìng)爭(zhēng)增強(qiáng)，因此，E隨pH升高而減小。在陰離子濃度低于0.2mol/L時(shí)，E隨水相陰離子濃度增加而升高；陰離子濃度濃度為0.2mol/L時(shí)，萃取率達(dá)到最大值；超過0.2mol/L后，由于陰離子壓縮了反膠束雙電層，增強(qiáng)了對(duì)Hyp與CTAB間靜電引力的屏蔽作用，致使E減小。由于各離子帶電荷數(shù)量與離子水合半徑的差異，各離子對(duì)金絲桃苷最大萃取率的

4、影響順序?yàn)镮－水相pH值>離子濃度； CTAB反膠束萃取金絲桃苷的最適條件為：水相pH值7.5；水相Na2SO4濃度0.2mol/L；萃取時(shí)間30mins；有機(jī)相與水相的體積比2:1；CTAB的濃度0.03mol/L。在此條件下，對(duì)金絲桃苷的萃取率達(dá)到68

5、.3％。 Hyp的反萃取結(jié)果表明，第二水相的pH值、離子種類、離子濃度、相比和反萃取時(shí)間均影響Hyp的反萃取率E′。第二水相的pH<5.5時(shí)，E′隨pH的增大而增大，超過5.5后，E′隨pH增大而減小，這是因?yàn)樗鄍H的變化同時(shí)影響了Hyp的溶解性及其與CTAB間的靜電相互作用。當(dāng)水相[KI]逐漸增大時(shí)，其對(duì)Hyp與CTAB的靜電引力的屏蔽的增強(qiáng)，使得E′逐漸升高。L9（43）正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出，影響反萃取金絲桃苷的因素順序?yàn)椋篕

6、I濃度>水相pH>相比>反萃取時(shí)間；反萃取的最佳工藝條件為：第二水相pH值為5.5；KI的濃度為0.5mol/L；反萃取的時(shí)間為60mins；反膠束相與第二水相的體積比為1：4。在此條件下，對(duì)金絲桃苷的反萃取率達(dá)到86.4％。 在最適條件下，用0.03mol/L的CTAB-正庚烷－正辛醇反膠束體系萃取金絲桃苷的總萃取率達(dá)到59％ 金絲桃苷在258nm和360nm有紫外吸收，紫外－薄層色譜分析結(jié)果指出，CTAB反膠束萃取之