苦玄參質(zhì)量控制的研究.pdf

1、目的：對廣西苦玄參Picriafel-tarraeLout．的植物形態(tài)及其莖、葉進(jìn)行生藥學(xué)研究；按照藥典規(guī)定制定苦玄參水分、浸出物、灰分、重金屬等檢查項(xiàng)目的限量范圍；建立苦玄參的含量測定方法；初步建立一種通用性好、靈敏度高、簡單快速及可適用于多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的定性定量分析方法。為建立苦玄參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。 方法：采用生藥學(xué)鑒別手段來觀察藥材性狀、顯微鑒別及理化鑒別特征；按照《中國藥典》(2005版)藥典附錄規(guī)定的水分、浸出物

2、、灰分等測定方法檢測9批苦玄參藥材，利用原子熒光分光光度法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對其重金屬含量進(jìn)行測定；以苦玄參苷IA為指標(biāo)，利用反相高效液相色譜法(RP-HPLC)對其進(jìn)行含量測定；以磷酸三丁酯為內(nèi)標(biāo)物，利用氣相一質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法測定有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。 結(jié)果：1．顯微鑒別：老莖橫切面維管束連接成環(huán)，而嫩莖維管束則各自獨(dú)立，老莖髓部較小且有草酸鈣方晶，嫩莖則無，葉薄壁細(xì)胞含方晶；嫩莖非腺毛短而鈍，老莖的長而銳，以上特

3、征有鑒別意義。 2．理化鑒別：化學(xué)定性反應(yīng)分析結(jié)果顯示，苦玄參具有三萜皂苷的反應(yīng)特征，5個產(chǎn)地的苦玄參全草冷浸液與回流提取液的紫外光譜掃描圖與TLC鑒別均表明其各地成分差異不大。 3．檢查項(xiàng)目：根據(jù)9批苦玄參測定的結(jié)果，我們將苦玄參藥材的含水量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為不得超過12．096；水溶性浸出物含量不得低于19．O％，醇浸出物含量不得低于18．O％；總灰分含量不得超過12．0％，酸不溶性灰分不得超過4．0％；龍州和寧明產(chǎn)苦玄參藥

4、材的重金屬總量超過了國家規(guī)定的總量限量，5個產(chǎn)地苦玄參藥材中的鎘均超過國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)限量，其中龍州、平樂、寧明超標(biāo)較嚴(yán)重，另外寧明苦玄參含鉛量也輕微超標(biāo)。 4．含量測定：本實(shí)驗(yàn)選用C18柱進(jìn)行分析，流動相為乙腈-0．5％醋酸溶液(36：64)，流速1m1·min-1，檢測波長264nm，柱溫20℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示相關(guān)系數(shù)r=0．9998，苦玄參苷IA在0．242μg～2．178μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。平均加樣回收率為98．26

5、％，RSD=1．7％(n=6)，廣西5個產(chǎn)地的苦玄參藥材中苦玄參苷I．的平均含量：龍州為O．20％、梧州為0．20％、蒼梧為0．24％、平樂為0．25％、寧明為0．21％。5有機(jī)磷農(nóng)藥殘留：以混合溶劑超聲提取，提取物通過活性炭凈化后進(jìn)行GC-MS測定，選用SIM方式采集數(shù)據(jù)，5種農(nóng)藥回收率在72％～108％之間，RSD<12％。農(nóng)藥的最低檢測限在5．12×10～μg/ml～1．27x10一。μg／m1之間。對5個產(chǎn)地苦玄參的有機(jī)磷農(nóng)藥殘