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![沙星類(lèi)藥物合成新路線關(guān)鍵中間體的制備與應(yīng)用研究.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/19/13/9e89a4ac-b478-4c72-a5ff-0e4690fd3d8a/9e89a4ac-b478-4c72-a5ff-0e4690fd3d8a1.gif)
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1、沙星類(lèi)氟喹諾酮類(lèi)藥物在母環(huán)結(jié)構(gòu)上有很大的相似性,以往喹諾酮類(lèi)藥物的合成步驟較多,反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng),雜質(zhì)較多,最后產(chǎn)品收率較低。在此類(lèi)藥物合成的新路線中,均應(yīng)用N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯作為反應(yīng)中間體。新路線縮短了氟喹諾酮類(lèi)類(lèi)藥物的合成路線,降低原料消耗,縮短反應(yīng)時(shí)間,提高反應(yīng)產(chǎn)率,提高設(shè)備利用率,使產(chǎn)物后處理更加簡(jiǎn)單容易,是沙星類(lèi)藥物合成的一種經(jīng)濟(jì)實(shí)用方法。 關(guān)鍵中間體N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成,文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)有很多方法,所有這些方
2、法要么原料來(lái)源困難,價(jià)格昂貴,要么工藝條件苛刻,產(chǎn)率很低,不適于工業(yè)生產(chǎn)。 本論文研究了沙星類(lèi)藥物合成新路線中關(guān)鍵中間體N,N-二甲氨基丙稀酸乙酯的制備方法。以鹽酸二甲胺、乙酸乙酯、一氧化碳和乙醇鈉為原料,,通過(guò)加熱加壓合成目的產(chǎn)物。詳細(xì)考察了原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、不同極性溶劑,不同催化劑和使用相轉(zhuǎn)移催化劑等各種因素。結(jié)果表明,以甲苯為溶劑,鹽酸二甲胺:乙酸乙酯:乙醇鈉=2:3:2,反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)壓力20bar時(shí)為
3、反應(yīng)較好條件,產(chǎn)率達(dá)60%。以此為優(yōu)化條件,進(jìn)行了5次放大試驗(yàn),產(chǎn)率較穩(wěn)定。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了IR、HPLC-MS和H NMR測(cè)定,確定了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。 本論文研究了N,N-二甲氨基丙稀酸乙酯為中間體在沙星類(lèi)藥物合成中的應(yīng)用??疾炝思犹嫔承恰⒆笱醴承?、司帕沙星中間體環(huán)合酯的新的合成路線。結(jié)果表明,利用N,N-二甲氨基丙稀酸乙酯為中間體的新路線可行,工藝流程縮短,反應(yīng)條件溫和,三廢減少,收率有所提高。 目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有關(guān)于N,N-二
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