二維液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在梔子豉湯成分分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、二維液相色譜是近年發(fā)展起來(lái)的一種新型色譜分離技術(shù)，與一維色譜相比能顯著提高色譜峰容量和選擇性，可以解決單一色譜分離模式難以解決的分離分析問(wèn)題，已被廣泛用于中藥等復(fù)雜樣品體系的分離分析中。梔子豉湯出自張仲景的《傷寒論》，由梔子和淡豆豉兩味藥材組成，用于治療更年期抑郁癥，失眠，神經(jīng)衰弱等病癥，在臨床上具有廣闊的開(kāi)發(fā)利用前景。本論文以梔子豉湯為研究對(duì)象，開(kāi)展了離線模式二維液相色譜系統(tǒng)的理論研究和實(shí)際應(yīng)用，分別應(yīng)用于梔子、淡豆豉兩味藥材和梔子豉

2、湯全方的分析，并結(jié)合質(zhì)譜分析方法，對(duì)梔子豉湯中成分做了更深入的研究。
　　本論文共分五章，主要內(nèi)容包括：
　　第一章介紹了選題背景和意義。主要介紹了二維液相色譜的原理、評(píng)價(jià)指標(biāo)和分類，綜述了二維液相色譜在中藥成分分離分析中的應(yīng)用，闡述了發(fā)展二維液相色譜對(duì)中藥復(fù)雜體系分離分析的重要意義。
　　第二章建立了離線反相-親水二維液相色譜的正交性評(píng)價(jià)體系。選取相同規(guī)格的反相C18柱和親水HILIC柱，分別構(gòu)建二維反相/親水系統(tǒng)和

3、二維親水/反相系統(tǒng)，兩者的正交度分別為69.92％和46.82%，峰容量分別為7303和4551。結(jié)果表明二維反相/親水系統(tǒng)的正交度和峰容量均高于二維親水/反相系統(tǒng)。因此選擇二維反相/親水系統(tǒng)作為分析梔子豉湯中單味藥材和全方的方法。
　　第三章構(gòu)建了梔子的離線反相/親水二維液相色譜分離體系。采用半制備C18柱和分析型HILIC柱分別作為兩維色譜柱，以提高整個(gè)系統(tǒng)的峰容量和第二維分析的靈敏度。通過(guò)此系統(tǒng)共從梔子中分離出896個(gè)色譜峰

4、。同時(shí)結(jié)合質(zhì)譜法對(duì)16種環(huán)烯醚萜苷類和梔子黃色素類成分做了初步的鑒定。
　　第四章構(gòu)建了淡豆豉的中心切割模式離線反相/親水二維液相色譜分離體系。針對(duì)淡豆豉藥材質(zhì)量不穩(wěn)定性的問(wèn)題，采用中心切割模式對(duì)淡豆豉中的不同極性組分進(jìn)行選擇性分離。選取含有極性鍵合基團(tuán)的XAqua C18柱和XAmide柱分別作為兩維色譜柱。通過(guò)此系統(tǒng)從淡豆豉強(qiáng)極性成分中分離出136個(gè)色譜峰，從弱極性成分中分離出198個(gè)色譜峰。同時(shí)結(jié)合質(zhì)譜法對(duì)11種大豆異黃酮類