二維液相色譜-質譜聯(lián)用技術在梔子豉湯成分分析中的應用研究.pdf

1、二維液相色譜是近年發(fā)展起來的一種新型色譜分離技術，與一維色譜相比能顯著提高色譜峰容量和選擇性，可以解決單一色譜分離模式難以解決的分離分析問題，已被廣泛用于中藥等復雜樣品體系的分離分析中。梔子豉湯出自張仲景的《傷寒論》，由梔子和淡豆豉兩味藥材組成，用于治療更年期抑郁癥，失眠，神經(jīng)衰弱等病癥，在臨床上具有廣闊的開發(fā)利用前景。本論文以梔子豉湯為研究對象，開展了離線模式二維液相色譜系統(tǒng)的理論研究和實際應用，分別應用于梔子、淡豆豉兩味藥材和梔子豉

2、湯全方的分析，并結合質譜分析方法，對梔子豉湯中成分做了更深入的研究。
　　本論文共分五章，主要內容包括：
　　第一章介紹了選題背景和意義。主要介紹了二維液相色譜的原理、評價指標和分類，綜述了二維液相色譜在中藥成分分離分析中的應用，闡述了發(fā)展二維液相色譜對中藥復雜體系分離分析的重要意義。
　　第二章建立了離線反相-親水二維液相色譜的正交性評價體系。選取相同規(guī)格的反相C18柱和親水HILIC柱，分別構建二維反相/親水系統(tǒng)和

3、二維親水/反相系統(tǒng)，兩者的正交度分別為69.92％和46.82%，峰容量分別為7303和4551。結果表明二維反相/親水系統(tǒng)的正交度和峰容量均高于二維親水/反相系統(tǒng)。因此選擇二維反相/親水系統(tǒng)作為分析梔子豉湯中單味藥材和全方的方法。
　　第三章構建了梔子的離線反相/親水二維液相色譜分離體系。采用半制備C18柱和分析型HILIC柱分別作為兩維色譜柱，以提高整個系統(tǒng)的峰容量和第二維分析的靈敏度。通過此系統(tǒng)共從梔子中分離出896個色譜峰

4、。同時結合質譜法對16種環(huán)烯醚萜苷類和梔子黃色素類成分做了初步的鑒定。
　　第四章構建了淡豆豉的中心切割模式離線反相/親水二維液相色譜分離體系。針對淡豆豉藥材質量不穩(wěn)定性的問題，采用中心切割模式對淡豆豉中的不同極性組分進行選擇性分離。選取含有極性鍵合基團的XAqua C18柱和XAmide柱分別作為兩維色譜柱。通過此系統(tǒng)從淡豆豉強極性成分中分離出136個色譜峰，從弱極性成分中分離出198個色譜峰。同時結合質譜法對11種大豆異黃酮類