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文檔簡介
1、選用東北產(chǎn)野生刺五加21.58kg,經(jīng)80﹪乙醇粗提、濃縮后制成刺五加浸膏10.14kg.取干重約200g的浸膏上2000ml三菱DIAIONHP20大孔樹脂柱,分別用20﹪、50﹪、95﹪乙醇各3個床體積洗脫,將三部分分別收集、濃縮,凍干后保存.20﹪乙醇洗脫部位凍干物2.0克,經(jīng)硅膠柱層析梯度洗脫二次分離后得到32個組分,濃縮、凍干、稱重后,保存.取各凍干組分少量進行薄層層析(TLC),以TLC結果為參考,選定部分目標組分進行高效液
2、相(HPLC)試分離,得到相應組分的最佳分離條件后,進行液質聯(lián)用(LC/MS)及多級質譜(MS/MS)分析.通過對各組分的色譜保留時間、分子量及碎片離子信息進行綜合分析,結合詳盡的已知相關信息,由11號樣品中快速鑒定出綠原酸、去羥梔子甙、松甙、刺五加甙B、異秦皮定葡萄糖甙等5種已知化合物及分子量分別為302,318,346,354,390,406等目前尚未在刺五加中發(fā)現(xiàn)過的化合物.其中已知刺五加甙B具有抗疲勞作用,且得率較高(3-5﹪)
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