甲基氯硅烷合成催化劑的研究.pdf

1、有機氯硅烷是整個有機硅工業(yè)的基礎(chǔ)，在銅催化劑存在下硅和氯甲烷由Rochow直接法合成甲基氯硅烷是有機硅單體生產(chǎn)的核心技術(shù)。本文研究在固定床反應(yīng)器中直接法合成甲基氯硅烷的過程中考察催化劑和助催化劑的不同配比的影響規(guī)律，采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀以及粒徑分析儀對催化劑進行表征，分析催化機理，提高二甲基二氯硅烷的選擇性和產(chǎn)率。 采用內(nèi)徑10mm氣固相催化固定床反應(yīng)器，以電解銅粉、霧化銅粉、不同方法(濕法、干法)制備的銅粉、

2、納米銅粉以及其它的幾類銅粉為催化劑，由Rochow直接法合成甲基氯硅烷，考察不同類型的銅粉用于直接法的合成效果，并選取適當?shù)闹呋瘎?，比較不同配比的合成效果，對直接法生產(chǎn)甲基氯硅烷的催化劑進行優(yōu)化。直接法合成的甲基氯硅烷產(chǎn)物是一種復(fù)雜的混合物，其中以二甲基二氯硅烷為主，并含有少量的甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和少量的低沸物和高沸物。通過采用氣相色譜，以苯為內(nèi)標物，用內(nèi)標校正曲線法，測定產(chǎn)物，可以準確定量以上三種組分。二甲基二氯硅烷的選擇性

3、隨反應(yīng)時間呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢；使用納米銅粉時，在硅銅鋅為10∶1∶0.25的比例下二甲基二氯硅烷的選擇性能夠達最高值。 對所用各種銅粉和使用助催化劑反應(yīng)后不同的反應(yīng)殘渣進行處理，利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀以及粒徑分析儀對其進行表征。研究表明，電解銅粉和霧化銅粉比表面積比較小，表面又較致密，難以形成活性中心，較難合成產(chǎn)物；比表面積大，表面形貌多蜂窩狀或類似多凸凹不平形狀的銅粉易形成產(chǎn)生活性中心，能夠合成出甲基氯硅烷